非洲剑麻生物-化学脱胶工艺研究
2020-03-30王清孙小寅陈雯媛
王清 孙小寅 陈雯媛
摘 要：研究了剑麻纤维生物-化学联合脱胶工艺，探究生物酶脱胶中不同配比对剑麻的白度、细度、残胶率、断裂强力的影响，通过正交实验得出剑麻生物酶脱胶的最佳工艺中酶质量浓度为50g/L，果胶酶、半纤维素酶、漆酶的配比为1：2：2，温度为50℃，酶处理时间为2h，堆置时间为4h。
关键词：剑麻纤维;生物酶;生物-化学脱胶工艺
中图分类号：TS540.4025 文献标识码：C 文章编号：1674-2346（2020）01-0001-06
剑麻纤维是一种从剑麻植物中提取出的纤维材料，具有高强度、无污染、易加工、价格低廉等优点。[1]随着生物技术的发展，出现了对麻进行预微生物或酶处理的生物与化学相结合的脱胶方法，使麻类的脱胶研究取得了一定的突破。生物-化学联合脱胶就是将经过微生物脱胶法或酶制剂脱胶法处理后的脱胶麻再用化学脱胶法处理一次，以提高纤维质量。[2]本文先做了剑麻纤维复生物化学脱胶探索实验，然后采用正交实验的方法对纤维进行生物-化学联合脱胶处理，主要目的是去除过多的木质素、果胶等胶质，提高纤维素含量。根据实验结果分析预处理、碱液浓度、助剂种类和煮练时间4个因素对纤维主要性能指标的影响，并选出在各个指标条件下的最佳工艺方案，从而提高剑麻纤维的可纺性。
1 实验部分
1.1 实验原理
生物-化学联合脱胶，利用果胶酶和半纤维素酶的作用[3]分解原麻中的大部分胶质，然后辅以化学脱胶的部分工序脱去胶质后生产出精干麻，脱胶过程中碱煮前的生物酶处理可以使胶质和纤维之间的结合松动，有利于碱煮时胶质的去除。[4]
1.2 实验材料及仪器设备
实验材料：非洲剑麻纤维。
化学药品：果胶酶、半纤维素酶、漆酶、NaOH、Na2SiO3、Na5P3O10、30% H2O2
主要试验仪器设备：水浴锅、电热炉、天平、烘箱、干燥器、Y171型纤维切断器、显微镜、LLY-06E型单纤维电子强力仪、WSB-3A型智能式数字白度计、三角烧瓶、球型冷凝管。
1.3 实验方法
1.3.1 果胶酶、半纤维素酶、漆酶复配比的选择
果胶酶、半纤维素酶、漆酶对精干麻残胶率的影响，主要表现在生物酶的复配比和用量方面。[5]故着重就生物酶复配比对残胶率、断裂强力方面的影响进行研究。实验工艺如下：
试样准备→浸酸（硫酸2 g∕L，滲透剂JFC 1.5g/L; 65℃，60min，浴比为1：20）→水洗（65℃热水洗，冷水冲洗至中性）→生物酶处理（复配生物酶质量浓度：50g/L;按一定复配比;50℃;2h;浴比：1：20）→堆置（4h）→灭活（在90℃热水中处理10min）→水洗（65℃热水洗，冷水冲洗至中性）→打纤（打纤圈数选择2圈。打纤时，正面打1圈，反面打1圈，尽量保证试样的两面受打纤棒的打击作用均匀）→漂白（H2O2 1.5g/L，NaOH 3g/L，Na2SiO3 1.5g/L，95℃，60min，浴比为1：20）→水洗（65℃热水洗，冷水冲洗至中性）→烘干（80℃，30min，取出自然晾干）。
1.3.2 剑麻纤维生物化学脱胶正交试验
设置A因素为复配生物酶用量，B因素为碱质量浓度，C因素为助剂种类，D因素为煮练时间，进行正交试验，其中，复配生物酶复配比采用1.3.1得出的最佳复配比。
1）正交实验方法
正交实验流程图如下：试样准备→浸酸→水洗→生物酶处理→堆置→灭活→水洗→碱液煮练→水洗→打纤→漂白→水洗→柔软给油→烘干。
2）正交实验工艺条件
正交实验工艺条件如表1所示：
根据正交实验工艺条件列出正交实验表，如表2：
1.4 测试方法
1.4.1 剑麻纤维的回潮率
1）测试方法：用电子分析天平称5g左右的剑麻试样，在105℃左右的烘箱中进行烘干，烘干时间控制在2.5h，最后将试样放入干燥器中冷却30min左右后，称重并记录所需数据。
2）计算方法：
1.4.2 剑麻纤维细度
1）测试方法：采用中断称重法测量剑麻纤维的细度。
2）计算方法：
1.4.3 剑麻纤维断裂强力
1）测试方法：采用LLY-06E型单纤维电子强力仪，隔距长度为10mm，拉伸速度为20mm/min，用镊子随机夹取1根纤维，在0.3cN的预加张力下，将纤维先置入上夹持器，再置入下夹持器。夹持距离为10mm，拉伸速度为10mm/min;启动强力仪拉伸纤维，直至纤维完全断裂，记录实验结果。每组试样重复测试50次。
2）计算方法：直接读取数值。
1.4.4 剑麻纤维白度
1）测试方法：将试样放入托盘，按“测量”键，取下试样，重新整理摆放在托盘中，再次测量，每个式样测试10次，取平均值。
2）计算方法：直接读取数值。
1.4.5 剑麻纤维残胶率
1）测试方法：
将脱胶后的剑麻纤维烘至恒重，取出迅速放于干燥器中冷却，称重并记录;
将其置于加有150ml、浓度为20g/L氢氧化钠溶液的三角烧瓶中，装好球型冷凝管沸煮3h，取出试样，在分样筛中洗净，烘至恒重。取出迅速放于干燥器中冷却，称重并记录。
2）计算方法：
2 结果与讨论
2.1 果胶酶、半纤维素酶、漆酶复配比
按1.3.1所示工艺，生物酶处理时，果胶酶、半纤维素酶和漆酶采用不同的复配比，结果如表3所示。
从表中可以看出第8组白度最高，第4组细度最细、强度最高、残胶率最低。综上，第4组的实验方案为最优方案，即果胶酶、半纤维素酶、漆酶的复配比为1：2：2。
2.2 剑麻纤维正交测试结果（表4）
由表4测试结果可看出：
1）B因素和C因素均为一水平时，随着酶质量浓度增加，白度有所增加，细度明显变细，残胶率降低，强度稍有增加。
2）C因素为硅酸钠（Na2SiO3）、A和B因素处于同一水平时，随着煮练时间改变，细度无明显变化。
2.3 剑麻纤维各测试结果极差分析
2.3.1 剑麻纤维白度测试的实验数据
剑麻纤维白度正交实验结果分析见表5。
最优方案为A因素选用第3水平，B因素选用第3水平，C因素选用第3水平，D因素选用第1水平。剑麻脱胶后的白度在各类麻中属于较大的，在脱胶过程中通过生物-化学联合脱胶使剑麻纤维所含的化学成分大幅降低。
2.3.2 剑麻纤维细度测试的实验数据
剑麻纤维细度正交实验结果分析见表6。
最优方案为A因素选用第3水平，B因素選用第3水平，C因素选用第3水平，D因素选用第1水平。
2.3.3 剑麻纤维残胶测试的实验数据
剑麻纤维残胶正交实验结果分析见表7。
最优方案为A因素选用第1水平，B因素选用第2水平，C因素选用第4水平，D因素选用第2水平。
2.3.4 剑麻纤维断裂强力测试的实验数据
剑麻纤维断裂强力正交实验结果分析见表8。
最优方案为A因素选用第3水平，B因素选用第3水平，C因素选用第4水平，D因素选用第3水平。
2.4 剑麻纤维红外光谱图测试结果
红外光谱是反映化合物特征的一种测试方法，任何一种化学基团在红外光谱中的特征吸收带的位置基本上落在一个较窄的波数范围之内，同时每一波数的吸收峰强度也可以反映落在该位置上基团的相对数量。
图中原麻试样标出的特征波数为纤维素纤维所具有的特征基团，3351.1cm-1为分子间氢键O-H伸缩振动的特征波数，1634.2cm-1为C=C伸缩振动特征波数，最具特征的谱带是1038.8cm-1处C-O伸缩振动。由图1至图3可以看出，经过煮练后的剑麻纤维相比于未处理的原麻，二者光谱图接近，但碱煮处理麻样的特征峰的峰值变小，经过给油处理的麻样与未处理的原麻比较，二者光谱图也很接近，但给油处理的麻样特征峰的峰值变的更小，这说明了碱煮处理和给油处理后剑麻的成分和表面结构发生了改变，影响了纤维表面结构的吸收谱，波数的改变也说明了软化方法对于纤维表面结构是有影响的。
2.5 电镜对比分析
为了更好地了解非洲剑麻原麻和不同工艺处理后剑麻纤维的形态特征，选用场发射扫描电子显微镜对剑麻纤维进行表面形态分析。[6]
从图4可以看出剑麻的单纤维被胶质包裹粘结成为一根束纤维，这也是导致了剑麻纤维较粗硬的一个原因。经过脱胶处理以后剑麻束纤维的表面变得光滑且有分散的迹象，说明经过脱胶处理对纤维的胶质有了一些去除，图5是经过煮炼和漂白处理以后的扫描照片，由此我们可以看到经过碱液煮练和漂白处理后，剑麻束纤维已经较为分散，这时纤维虽然有些可能仍以多根纤维粘结的束纤维形式存在，但相对于剑麻原麻已取得了极大的改善，这对剑麻纤维在纺织上的应用具有积极作用。
3 结论
1）剑麻生物-化学联合脱胶工艺中，NaOH质量浓度为20g/L、助剂为硅酸钠（Na2SiO3）时，随着酶质量浓度增加，白度有所增加，细度明显变细，残胶率降低，强度稍有增加。
2）剑麻通过生物-化学联合脱胶后，化学助剂种类、煮练时间、NaOH质量浓度、生物酶复配比都对白度影响显著，显著性以此递减。
3）不同的剑麻脱胶处理工艺对剑麻纤维性能影响不同，在进行实际生产时应根据不同的产品要求选择适合的处理工艺，同时兼顾成本、环保、生产可持续性等条件。
参考文献
[1]陈葵阳.剑麻纤维脱胶工艺研究[A].中国纺织工程学会，2015.
[2]邓云红.麻纤维化学脱胶前后结构和性能的研究[D].上海：东华大学，2014.
[3]潘红玮，孙小寅.巴西剑麻与国产剑麻的改性处理及基本性能研究[J].西安工程大学学报，2012（3）.
[4]张青海，曾飞虎，汪扬涛，等.化学-生物酶联合脱胶制备竹纤维研究[J].三明学院学报，2016，33（04）：84-90.
[5]杨旭.几种常见韧皮纤维脱胶工艺研究现状[J].纺织科技进展，2015（5）.
[6]孙小寅，李静，章枫.苎麻阴离子交换功能纤维的制备及性能研究[J].西安工程大学学报，2014（06）：23-29.
