泡桐纤维变化及其制浆造纸研究*

温道远 韩晓雪 杨金橘 茹广欣

（河南农业大学林学院，郑州 450002）

我国造纸工业原料不足，长期以来造纸企业主要以草浆为造纸原料，由于草浆本身的局限性及企业规模、造纸工艺等因素的制约，造纸行业水资源消耗水平居高不下，污染治理水平较低[1]。实践表明：木材比其他纤维原料更适合于现代化纸业大生产；易造出高品质的纸品，且生产效率高，污染相对易于治理[2-3]。因此我国结合造纸行业的发展特点和国内现有资源，制定了“草木并举，因地制宜，逐步增加木材比重，过渡到以木为主”的方针。刘明光等总结国外成功经验，提出林纸结合，发展造纸工业林基地，将造纸原料转为以木为主。

泡桐（Paulownia.）为泡桐科泡桐属落叶乔木，是我国重要的速生阔叶树种，在全国广泛种植，资源丰富[4-7]。泡桐材质较软、密度小、纹理优美，且具有不易腐烂、不易开裂的特性，被广泛应用于家具、乐器、航空模型等，是林木加工的优秀树种。但在桐材加工过程中，大量泡桐枝材、根材没有得到充分利用，造成资源浪费。为丰富造纸原料，实现泡桐枝材、根材资源化利用的目的,本研究比较分析了泡桐枝材、根材生物量占比、纤维比率、纤维形态，并对枝材、根材制浆造纸性能进行试验研究，以期为泡桐资源利用开辟新途径，为我国造纸工业发展提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料

泡桐取自河南省新郑市林木良种场，树龄8 ～11年，胸径28 ～ 42 cm。

1.2 设备

XST型投影显微镜（日本三丰）；打浆度测试仪（ZB-DJ100型，杭州纸邦自动化技术有限公司）；白度仪（YQ-Z-48A型，杭州轻通仪器开发公司）；耐破度测定仪（型号 DC-NPY560，四川长江造纸仪器有限责任公司）；撕裂度仪（型号83-20-00，荷兰Buche公司）。

1.3 试验方法

1.3.1 生物量测定

地上部分：泡桐的树干生物量采用木材密度法测定[8-10]，在每株树上选取具有代表性的1～7年龄枝桠材，置于烘箱烘干至恒重，计算干生物量并编号。

地下部分：以伐桩为中心，挖掘1 m²内的所有根系，筛去泥土，用水冲洗阴干至初始状，根据底径进行编号。将挖掘出的根材置于烘箱105 ℃烘干至恒重。

1.3.2 木纤维含量及形态测定

选取有代表性枝的木质部下端，切成长宽均为15 mm，厚度3～5 mm的木片。用质量分数为30%硝酸浸透试材，在100 ℃水溶中加热1 h离析出纤维，重复3次，最后一次冷却，将溶液倒出，再用质量分数为15 %NaOH 溶液中和试材，过滤后试材在 105 ℃下烘至恒重，称其重量，计算纤维含量[11-12]。使用XST型投影显微镜对各部位离析出的纤维进行观察，用测微尺测量完整的纤维长度与宽度，随机测定50根完整纤维，包括纤维长度、宽度及长宽比，测量3次取平均值[13]。

1.3.3 浆料制备

目前制浆造纸技术有蒽醌法制浆、硫酸盐法制浆、亚铵法制浆、 APMP 制浆等[14-16]。本研究采用氢氧化钠-蒽醌法以获得得率较高的纸浆。蒽醌的添加量为物料的0.5 %。通过添加0.5 %蒽醌的烧碱法制浆, 具有明显加速蒸煮和提高强度的效果，且对环境的污染减轻。

1.3.4 制浆指标测定

1）打浆度：采用杭州纸邦自动化技术有限公司ZB-DJ100打浆度测试仪测定。

2）白度：利用白度仪测定457 nm 处试样正面和反面的吸光值，计算其平均值即为白度值。

3）耐折度：采用GB/T 457—2008《纸和纸板耐折度的测定》进行测定。

4）定量：将5张样品沿纸幅纵向叠成五层，然后沿横向切0.1 m2试样两叠，共10张试样测定定量。

式中：G为定量，g /m2；M为10片0.01 m2试样总质量，g。

5）裂断长：根据GB/T 12914—2018《纸和纸板 抗张强度的测定 恒速拉伸法（20 mm/min）》进行测定。裂断长为宽度一致的纸条本身重量将纸拉断时所需要的长度，由抗张强度和恒湿后的试样定量计算得出：

式中:S为抗张强度，kN/m;为平均抗张力, N ;b为试样的宽度，mm。

裂断长计算公式：

式中，L为裂断长，m；S为抗张强度，kN/m；G为定量，g/m2；9.8、1 000 为常量定值。

6）撕裂度：采用撕裂度仪进行测定。撕裂度计算公式：

式中：F为撕裂度，mN;S为试验方向上的平均刻度读数，mN;P为换算因子，单摆为16，双摆为 3;n为同时撕裂的试样层数。

撕裂指数计算公式:

式中：X为撕裂指数，mN·m2/g；F为撕裂度，mN;G为定量，g / m2。

2 结果与分析

2.1 泡桐生物量测定

泡桐单株生物量是其树干、枝条、叶片、根系、花和果实的生物量总和。本研究中泡桐叶、花与果的生物量不做考虑。枝桠材的生物量随枝龄变化规律如表1。

泡桐枝材在全株生物量中所占比例为29.12%。泡桐枝桠材和根材占总生物量的40.19%，在整株中所占分配比较高，因此是不可忽视的再生资源，能够成为纸业生产丰富的优质原材料。泡桐枝材生物量随枝龄生长呈逐渐增加趋势。泡桐1年龄枝条的木质部生物量较小，韧皮部的生物量和木质部的生物量几乎相等， 1～2年龄枝条剥皮工艺难度大，不宜在制浆造纸工艺中采用。树干生物量占比约为59.81%，其中树干木质部生物量为总木质部生物量的64.36%，王锦依[17-18]等利用泡桐进行造纸研究发现，和云杉相比，在同当量胸径条件下，泡桐比云杉生长速度快10倍左右，因此泡桐能在较短的时间内提供更多的材料。

表1 泡桐生物量分配比Tab.1 Biomass allocation ratio of Paulownia

2.2 泡桐不同部位木纤维含量

木纤维是厚壁细胞，与木材利用有密切的关系。泡桐木纤维含量是影响制浆造纸的主要因素之一。笔者在进行泡桐木纤维含量的测定中发现，泡桐枝材木纤维含量随枝龄的增加而呈现递增趋势，如表2。

表2 泡桐木纤维含量Tab.2 Wood-fiber percentage of Paulownia

木纤维是组成阔叶树材的主要成分之一，约占木材体积的50 %。由表2可以看出1～2年龄枝条的木纤维含量与树干的数值相差较大，且木纤维含量均低于50.00 %。Wardrop等[19]认为，为了经济效益，造纸木材的纤维组织含量不应低于50.00 %。因此1～2年龄枝桠材不宜做原料。4～7年龄枝材和根材木纤维含量均高于60 %，树干材木纤维含量为79.63%，因此泡桐是较为理想的造纸纤维原料。李冉[20]等认为利用木纤维造纸, 通过林纸结合实现林纸产业的规模化发展是造纸业的主体发展趋势。泡桐生长迅速，蓄积量大，桐木产业集中度高，可为制浆造纸工业可持续发展提供重要支撑。

2.3 木纤维形态变化

木材纤维形态的变化规律是评定造纸、纤维板等纤维材料品质的重要指标之一，纤维形态直接关系到木材质量、纸浆与纸张的性能[21]。由表3可以看出，1～2年龄枝条木纤维的长度在700 μm以下，按照国际木材解剖协会（AWA）7级标准[22]，达不到造纸所要求的最低纤维长度，不宜选用；3～7年龄枝桠材纤维长度为743.9～988.1 μm，泡桐干材纤维长度为1 217.0 μm。纤维长度是纤维形态中最为重要的因子，能够显著影响纸浆和纸张性质中抗撕裂和抗拉强度、耐破度、耐折度以及木材的抗拉和抗弯强度等[23]。黄日明等[24]在阔叶树木纤维长度和宽度的研究中发现，泡桐材在共计26科35属42种阔叶树种中，纤维长度位列第2位，仅次于夹竹桃科盆架木(Alstoniascholaris)。综上，泡桐纤维长度质量优秀，可以作为造纸材料。

表3 枝龄对泡桐纤维形态的影响Tab.3 Effect of branch age on Paulownia fiber morphology

测定泡桐的枝桠材纤维形态，研究发现在0.01水平下，1～7年龄枝条的木纤维质量与枝龄成显著相关，即木纤维长度、宽度均随枝龄的增加而增加，泡桐干材木纤维质量最佳。

表4 枝龄与纤维形态的相关性Tab.4 Correlation of branch age on Paulownia fiber morphology

图1 7年龄泡桐枝材纤维形态Fig.1 The fiber morphology of 7 years branch from Paulownia

图2 泡桐枝材纤维长度分布Fig.2 Fiber length distribution of Paulownia branches

研究发现，即便同年龄枝条，在不同生长条件下，纤维质量也不相同。因此在考虑原材料纤维形态时，既要考虑其平均长度又要了解纤维长度分布规律。试验选取6株不同生境的泡桐7年龄枝条，纤维长宽分布如图1所示，泡桐7年龄枝条木纤维平均长度为880.8μm，平均木纤维宽度为28.8μm。木纤维长度分布频率如图2所示，纤维长度27.78%分布在800.0μm以下，27.77%分布在800.0～900.0μm， 44.45%分布在900.0～1 071.0μm。6号树为优树，纤维长度1 004.0μm，长宽比为30.77。因此生境好的泡桐纤维长度优，长宽比大。而在造纸工艺中，木纤维长度增大能够增加纸的撕裂度、耐破度、抗拉强度、耐折度，纤维长宽比大则纸张强度高，纸张质量好[25]。

表5 泡桐根材纤维形态分布Tab.5 Fiber morphology distribution of Paulownia root

泡桐根材约占泡桐单株生物量的11.07 %。试验发现泡桐根材纤维长度在882.0～1 004.5μm之间，符合造纸原料要求。可深入研究根材的制浆造纸性能，开拓资源化利用的新途径。

2.4 泡桐枝材和根材化学成分分析

表6 泡桐枝材、根材与杨树木材化学成分比较Tab.6 Chemical constituents comparison between Paulownia branches and roots and Poplar

由表 6 可知，泡桐化学成分中，枝材灰分0.33% ，冷水抽出物6.35% ，热水抽出物，7.87%，1% NaOH抽出物23.81%，苯乙醇抽出物6.32%，木素 22.64%，聚戊糖25.35%，综纤维素46.67%；根材灰分0.89% ，冷水抽出物18.07% ，热水抽出物21.42%，1%NaOH 抽出物33.29%，苯乙醇抽出物76.55%，木素 23.19%，聚戊糖24.68%，综纤维素48.85%。与杨树相比，泡桐灰分较低，抽出物含量略高，木素含量接近，综纤维素含量高。综纤维素含量高的纤维原料，纤维之间交织容易，质量较好，成浆得率较高[26-30]。

2.5 泡桐制浆物理性能

表7 泡桐枝材和根材的纸浆物理性能Tab.7 Pulp physical properties of Paulownia branches and roots

本研究采用氢氧化钠—蒽醌法制浆，制浆特征测定结果为未漂白浆。试验结果显示，纸浆得率较高，未漂损白浆白度较高，纸浆强度优秀。浆水污染物含量分别为残液pH 6.5～8.1、残液BOD 3.79 ～ 3.88 mg /L、残液COD 34.73～38.45 mg /L，均符合GB 3544—2008《制浆造纸工业水污染物排放标准》所要求的排放标准。

表8 浆水污染物含量Tab.8 The content of pulp contaminant

3 结论

泡桐种质资源丰富，泡桐枝材、根材占总生物量的40.19 %；其木纤维含量高，纤维长度与长宽比大，符合工业用材标准。研究发现，泡桐枝材纤维含量占枝材体积的45.00%～74.03%、纤维长度分布为579.5～988.1μm，纤维含量和纤维长度均随枝龄的增加而呈现递增趋势，并逐渐接近于树干材。从经济角度考虑，3～7年龄枝材及根材物理性质优异，可开发利用为造纸的纤维原料。

泡桐枝桠材、根材制浆试验表明：其灰分含量低，抽出物较多。木素含量较低 , 综纤维素含量高。纸浆的白度高，性能优良。将泡桐废弃枝材、根材作为造纸的纤维原料进行资源化利用，符合全国林纸一体化工程建设的发展战略，拓展了泡桐资源利用途径，对于弥补我国造纸原料不足，促进我国造纸工业发展具有积极作用。