聚酰胺纤维与氨纶混纺织物定量方法分析
2020-03-30
氨纶纤维具有高弹性，能够拉长6～7倍，而且随着张力的消失能够迅速恢复到初始状态。在聚酰胺原料中加入氨纶纤维可增加原料的弹性，织成面料做成服装后，具有舒适、贴身等优点，该类织物被广泛应用于运动服、文胸等服装中，深受广大消费者的喜爱。
对聚酰胺/氨纶织物进行含量测定的方法分为手工分解法和化学分析法。手工分解法是目前我们在纤维含量检测中较为常用的方法之一，是将氨纶从其他纤维中手工分离出来，然后烘干、冷却、称重、从而直接计算出纤维含量百分比。化学分析方法有80%甲酸法、40%硫酸法、20%盐酸法、二甲基甲酰胺法4种方法。本文将使用上述所列出的5种检测方法对5组样品进行检测，并对检测结果进行分析。
1 试验
1.1 试样
不同配比、不同织物组织的聚酰胺/氨纶混纺试样。
1.2 试剂
二甲基甲酰胺、80%甲酸、40%硫酸、20%盐酸、氨水、三级水。
1.3 仪器
恒温水浴锅、恒温水浴振荡器、分析天平（精度为0.0001g）、恒温鼓风烘箱（105℃）、干燥器、250mL具塞三角瓶、抽滤装置、玻璃砂芯坩埚。
1.4 试样预处理
将样品放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1h，每小时至少循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入冷水中浸泡1h，再在（65±5）℃的水中浸泡1h，两种情况下浴比均为1:100，并不时搅拌溶液，然后抽吸或离心脱水、晾干。
1.5 试验准备
取样：将同一试样取3份，每份不小于1.0g。
烘干：将试样放入烘箱内，在（105±3）℃下烘（4～16）h，至试样恒重。
冷却：在干燥器中冷却，冷却时间以试样冷至室温为限。
称重：冷却后称重，精确至0.0001g。
1.6 试验方法及步骤
1.6.1 手工分解法
方法：GB/T 2910.1—2009《试验通则》附录B手工分解法。
步骤：远离布边，取不小于1.0g试样，将聚酰胺纤维和氨纶纤维分解出来，放入已知质量的称量瓶中，在（105±3）℃烘箱里烘至恒重，冷却、称重。
1.6.2 80%甲酸法
方法：GB/T 2910.7—2009《聚酰胺纤维与某些其他纤维的混合物》（甲酸法）。
步骤：将试样放入具塞三角瓶中，每克试样加入100mL 80%甲酸溶液，室温下振荡15min，待锦纶充分溶解后，用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤。加入新的80%甲酸溶液至坩埚中清洗残留物2～3次，用氨水中和两次，再用清水洗涤，每次洗后均需用真空抽滤装置抽吸排液。然后将残留物烘干、冷却、称重。
1.6.3 40%硫酸法
方法：FZ/T 01095—2002《纺织品 氨纶产品纤维含量的试验方法》。
步骤：将试样放入具塞三角瓶中，每克试样加入100mL 40%硫酸溶液，在常温下连续不断搅拌15min，使锦纶纤维完全溶解。用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤，加入新的40%硫酸洗涤3次，再用清水洗涤4～5次，用氨水中和两次，每次洗后均需用真空抽滤装置抽吸排液。然后将残留物烘干、冷却、称重。
1.6.4 20%盐酸法
方法：FZ/T 01095—2002《纺织品 氨纶产品纤维含量的试验方法》。
步骤：将试样放入具塞三角瓶中，每克试样加入100mL 20%盐酸溶液，在常温下连续不断搅拌15min，使锦纶纤维完全溶解。用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤，加入新的20%盐酸洗涤3次，再用清水洗涤4～5次，用氨水中和2次，每次洗后均需用真空抽滤装置抽吸排液。然后将残留物烘干、冷却、称重。
1.6.5 二甲基甲酰胺法
方法：GB/T 2910.12—2009《聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物》（二甲基甲酰胺法）。
步骤：将试样放入具塞三角瓶中，每克试样加入150mL二甲基甲酰胺溶液，（90～95）℃水浴中放置1h，用玻璃砂芯坩埚过滤，残留物留在烧瓶中，加60mL二甲基甲酰胺溶液，（90～95）℃放置30min，用手轻轻摇动2次，把残留物过滤到玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，用热水加满坩埚洗涤残留物2次，真空抽吸排液。然后将残留物烘干、冷却、称重。
2 检验结果
2.1 结果计算
2.1.1 手工分解法计算
式中：P1——第一组分净干质量分数，%；
m1——第一组分净干质量，g；
m2——第二组分净干质量，g。
2.1.2 溶解法计算
式中：P——不溶组分净干质量分数，%；
m0——试样干燥重量，g；
m1——残留物干燥质量，g；
d——不溶组分的质量变化修正系数。
2.2 试验结果
表1 不同定量分析方法的氨纶净干含量百分比 %
3 结果分析
检验结果表明，不同的检验方法所得出的结果还是有差距的，其中，80%甲酸法测得结果偏小，分析原因是由于80%甲酸对氨纶纤维损伤较为严重所致，因此，建议不使用此方法。手工分解法、二甲基甲酰胺法、40%硫酸法、20%盐酸法检测结果基本接近，大部分面料都含有染料、整理剂等物质，在溶解过程中，这些物质中的部分或全部成分有可能会被溶解，溶解掉的这部分物质作为可溶解纤维组分的质量计算在内，影响检验结果的准确性。因此，建议优先选用手工分解法，手工分解法操作简单，不受溶剂的影响，误差低，是一种较为准确的定量分析方法，只是手工分解法适用范围小，有部分组织织物无法拆分出来。对于无法使用手工分解法的样品，可使用二甲基甲酰胺、40%硫酸法、20%盐酸法。
