直读光谱校准证书的确认
2020-03-28盛静波席翠省
陈 洁 盛静波 席翠省 李 丽
(国家钢铁产品质量监督检验中心(唐山) 河北唐山 063000)
1 前言
CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》[1]中对测量设备有量值溯源的要求。实验室认可应用准则CNAS-CL01-G002:2018《测量结果的溯源性要求》[2]中要求:合格评定机构应对作为计量溯源性证据的文件(如校准证书)进行确认。故对测量设备的检定/校准证书进行确认是实验室重要的工作之一。
检测实验室中计量溯源性的文件一般有3种:检定证书、校准证书和测试报告。本文以直读光谱(火花放电原子发射光谱仪)的校准证书的计量确认举例,对确认的步骤和内容进行详述。
2 进行确认的技术人员
校准结果一般用校准证书来表达,只给出技术参数的数据或修正值、修正因子等信息,不给出被校准的设备是否合格的结论,但需要给出校准不确定度的信息,方便实验室进行测量不确定度的评定。由于不给出合格与否的结论,检测实验室获得校准证书后必须由技术人员对校准结果进行确认,即按照检测方法标准核对证书中的技术参数是否满足标准要求,识别如何使用该设备。
负责实施确认的人员应由实验室来选定,一般由技术负责人或使用人员进行。该责任人应掌握被计量设备的计量要求及满足要求所必须的计量特性,且具有一定的计量基础知识,能够正确应用检定/校准证书,准确理解证书提供的信息,并能做出相应判断。
3 校准证书确认的内容
3.1 校准证书的完整性和规范性——基本信息确认
(1)确认提供证书的计量机构的资格,查阅有效授权证明;(2)确认证书上的计量项目是否在其授权范围内;(3)确认仪器设备的基本信息与证书报告是否一致,包括计量器具名称、型号/规格、设备编号、证书编号、计量日期等。
其中前2条需要在制定校准方案时就核实确认,第3条可以在拿到校准证书后快速浏览核实。设备校准证书详见图1。
图1 直读光谱校准证书
3.2 根据校准结果做出与预期使用要求的符合性判定——技术信息确认
在进行证书确认时,将需核对的技术信息(如校准项目、依据标准/规范、标准要求、校准结果、不确定度或修正值等信息)依次填入表1中,核对信息是否充分、有效,是否满足规范规程要求和实验室提出的特定的使用要求,是否提供了不确定度/修正值等。如果测量仪器目前没有统一的检定规程/校准规范,提供的是测试性质的校准证书,则应确认这种校准证书报告的有效性,以及是否满足使用要求。
以直读光谱为例,设备按照JJG 768—2005《发射光谱仪》(国家计量检定规程)[3]进行校准。由于该设备属于“后续检定”,所以检定项目按JJG 768—2005中“检定项目”的规定选择外观、波长示值误差及重复性、检出限、重复性、稳定性等,将其填写至下表1“项目名称”中。表1中“计量要求”的填写按JJG 768—2005和5.1条款的要求填写;“计量特性”的填写按证书上提供的实际信息进行填写。
使用时,根据校准结果对相关设备进行调整、导入校准因子或在使用中修正。实验室要识别校准证书中校准不确定度的信息,方便实验室必要时进行测量不确定度评价。
表1 校准证书确认表
由表1可知,校准证书中测试的元素比JJG 768—2005中规定元素多,这是因为人们对直读光谱有特定的使用要求,常测的元素均要有所关注,所以在做校准方案的时候就要提出对应的要求[4,5]。
4 结论
结论用语有2种:(1)仪器设备的校准结果符合产品检测标准,可以使用;(2)仪器设备的校准结果不符合产品检测标准,做以下使用:□降级□修理□报废(在相应处画“√”)。对于第2种情况,实验室应确认该测量设备的状态,做出下一步的处置要求(如降级、修理或报废),必要时还应对已出具的检测结果进行追溯。