口腔清洁护理用品牙膏中3-甲基-4-异丙基苯酚含量的测定高效液相色谱法

2020-03-24

口腔护理用品工业 2020年6期

关键词：滤膜苯酚甲基

前言

本标准按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。

本标准由中国轻工业联合会提出。

本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/SC1)归口。

本标准起草单位：上海美加净日化有限公司、纳诺神蜂(福建)个人护理用品有限公司、苏州市金茂日用化学品有限公司、云南白药集团股份有限公司、广州薇美姿实业有限公司、广州质量监督检测研究院、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心。

本标准主要起草人：施裔磊、林泽鸿、陈健芬、高鹰、陈敏珊、郭长虹、李林、陶丽、刘文玉。

本标准为首次发布。

1 范围

本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中3-甲基-4-异丙基苯酚含量的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。

本标准适用于牙膏、漱口水等口腔护理用品中3-甲基-4-异丙基苯酚含量的测定。

本标准3-甲基-4-异丙基苯酚的检出浓度为0.20μg/mL，定量浓度为0.60μg/mL。若取1.0g样品，3-甲基-4-异丙基苯酚的检出限为20mg/kg，定量限为60mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法要点

将牙膏用50%甲醇水溶液分散，超声波提取其中的3-甲基-4-异丙基苯酚成分，然后离心分离并过滤处理，滤液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，外标法通过峰面积进行定量计算。

4 试剂与标准物质

4.1 一般规定

除非另有说明，所用试剂均为分析纯的试剂，水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.2 3-甲基-4-异丙基苯酚对照品

纯度不小于99%。

4.3 甲醇

HPLC级。

4.4 乙腈

HPLC级。

4.5 磷酸二氢钾

4.6 有机相滤膜

0.45μm。

4.7 水相滤膜

0.45μm。

4.8 50%甲醇水溶液

甲醇和水按1∶1(V/V)混合后，经0.45μm有机相滤膜过滤，并超声脱气10min。

4.9 10mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液

称取磷酸二氢钾1.36g(精确至0.000 1g)，用水溶解并定容至1 000mL，经0.45μm水相滤膜过滤，并超声脱气10min。

4.10 标准储备液

称取3-甲基-4-异丙基苯酚对照品100mg(精确至0.0001g)，用50%甲醇水溶解并定容至100mL，摇匀，配制成1.0mg/mL的溶液。准确吸取5mL上述溶液，用50%甲醇水溶解并定容至100mL，摇匀，作为含3-甲基-4-异丙基苯酚50.0μg /mL的标准储备液。

4.11 标准工作液

将标准储备液用水逐级稀释，配制成浓度为1.0μg/mL，2.5μg/mL，5.0μg/mL，7.5μg/mL，10.0μg/mL，12.5μg/mL，15.0μg/mL的标准工作液。

5 仪器

5.1 高效液相色谱仪：配紫外检测器。

5.2 C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)及配套保护柱(4.0mm×10mm，5μm)。

5.3 磁力搅拌器。

5.4 超声波清洗器：工作频率≥35kHz，功率≥200W。

5.5 离心机：转速≥4 000r/min。

5.6 分析天平：精度0.0001g。

6 分析步骤

6.1 试样处理

牙膏试样：先挤去大约20mm，再称取1g(精确至0.000 1g)试样于100mL烧杯中，用50%甲醇水溶液约80mL溶解，磁力搅拌至分散均匀，超声提取10min后，转移至100mL容量瓶中，用50%甲醇水溶液定容至刻度。摇匀后，将试样溶液转移至50mL离心管中，以4000r/min以上离心分离10min。冷却至室温后，上清液经0.45μm有机相滤膜过滤，备用。

漱口水试样：称取1g(精确至0.0001g)试样于100mL容量瓶中，用50%甲醇水溶液溶解并定容至刻度。摇匀后，上清液经0.45μm有机相滤膜过滤，备用。