蔬菜农药残留检测中质量控制的关键环节探讨

滕 晶，郭栋梁

（山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，山东 济南 250100）

自2002年开始，我国逐步加强了农产品检测机构的建设力度，通过技术推广的方式强化农产品农药残留检测工作的综合质量。在经过近年的发展，我国已经针对蔬菜农药残留制定了完善的检测流程和标准。为避免检测结果出现误差，必须加强对影响因素的综合分析，严格把握检测工作的关键步骤，落实相应的质量控制措施。

1 检测结果影响因素分析

1.1 人为因素

从某种角度来看，检测人员对于检测技术的应用情况和理解将决定最终的检测结果。在实际检测的过程当中，难免会出现人为操作失误的现象，且不同的工作人员在前期预处理、上机操作等多个环节中会存在明显的差异，因而检测样本时，必须严格按照既定的工作流程开展工作。

1.2 预处理阶段

对检测样品的预处理质量将直接影响到最终的检测结果。比如，在开展检测作业时，所使用的器具没有彻底的清洗干净，放置在器具上的检测样品会受到器具自身的污染，最终影响到检测定量，从而导致出现定性错误。若检测所使用的设备没有调整好相应的参数，最终的检测结果也会存在一定的定量误差。

1.3 上机阶段

从某种角度来看，检测仪器对于检测结果的影响较为直接。在开展农药残留检测作业之前，工作人员需要对仪器设备进行全面的检查，确保处于稳定的运行状态。定期对仪器设备进行维护保养，确保仪器设备可以长期保持最佳的运行状态。

2 质量控制的关键环节

2.1 加强人才队伍建设，全面提高检测水平

为确保蔬菜农药残留检测工作顺利开展。检测实验室应当加强人才队伍的建设工作，定期对检测人员进行业务培训和技术培训，确保能够熟练掌握各项检测技术的工作原理和操作方式，切实提高检测人员的业务水平。在引入新的检测技术，检测实验室应当组织全面的业务培训活动，参与业务培训活动的检测人员需要充分认识到新技术的基本操作方式，培训结束之后进行全面的技术考核，通过之后才能正式上岗作业。同时，检测人员应当正确认识到自身工作对于社会发展的重要意义，严格要求自己，主动进行技术学习，不断提高自身的检测技术水平。检测实验室需要加强对检测人员的责任精神培养，确保每一位检测人员在实际参与工作的过程中能够始终贯彻责任精神，对待每一项工作都要负责到底。

2.2 加强预处理管理，避免样品污染

在开展检测实验之前，检测人员需要对全部的玻璃器皿及检测仪器的刀头进行清洗作业。若清洗不干净，玻璃器皿原有的杂质会对检测样品造成污染，从而导致最终的检测结果出现定性错误，或定量错误，甚至会导致最终的检测结果与实际结果存在截然相反的现象。需要注意的是不同的玻璃器皿及仪器，拥有着不同的清洗方式，检测人员需要明确各种清洗方式的应用情况，合理作出技术选择。比如，在对蔬菜进行农药残留检测时，需要使用有机溶液清洗全部的玻璃器皿，并在清洗完成之后对其采取烘干或者自然晾干的处理措施。其次，检测试验所使用的部分精密性量器一般可以划分为A级和B级两个等级，A级量器的精密等级要高于B级量器，而精密等级越高则意味着检测误差越小。但是，量器在经过长期的使用之后会存在精密度下降的情况，若在不了解精密度的情况下进行使用，则会导致最终的检测结果存在偏差。因此，检测人员需要在预处理阶段对精密量器进行校正处理，优先选取精密度高的量器开展试验。

2.3 上机阶段的控制要点

在上机操作时，检测人员首先需要明确检测样品的基本性质。若在条件允许的情况下，可以优先选择液相色谱-质谱联用仪器进行样品定性。若经济实力不足，则可以使用毛细色谱柱和毛细管色谱柱进行联合定性。

在选择进样口衬管时，应当基于试验的需求进行选择。不同厂家所提供的进样口衬管在规格、型号方面存在一定的差异性，且在使用时需要对进样口衬管进行惰性化处理。实践证明，经过惰性化处理的进样口衬管不会对农药产生较大的吸附效果，故其在实际使用过程中所产生的误差也相对较小。若使用硅烷化处理方式，则需要对进样口衬管进行适当的清洗，常用的清洗溶液包括水、丙酮等，且清洗的次数多少将决定进样口衬管的干净程度。但是，进样口衬管越干净则意味着其内含的活性点位相对越多，故会对农药物质产生较强的吸附效果，从而导致通过色谱柱进入检测仪器的农药数量相对减少，最终导致检测结果出现误差，尤其是在检测含有甲胺磷、氧化乐果类的农药时，其检测结果往往明显不够准确。而在使用未经过硅烷化处理的进样口衬管时，其一般用于检测较为干净的样品，目的是为了通过干净的样品基质来实现对进样口衬管活性点位的补充，从而降低进样口衬管对农药的吸附作用，常用的样品基质包括黄瓜、番茄等，且必须是未检测出农药的样品。

从某种角度来看，当蔬菜的基质不同时，不同的农药残留与蔬菜基质之间所产生的基质效应也是不尽相同的。而在实际检测的过程中忽略了这一技术要点，农药与蔬菜基质之间的基质效应会对最终的检测结果造成影响。因此，在检测蔬菜中的农药残留时，应当选择较为干净蔬菜样品基质，并将其作为标准品进行配置。

为进一步提高检测结果的准确性，检测人员需要预先配置阳性样品用于最后的校正。首先，检测人员需要对样品进行初步的估量，基于估量值进行阳性样品的配置，并根据阳性样品的使用量及测量结果，对回收率进行计算，从而实现对样品检测结果的校正。

3 结语

综合来看，为保证蔬菜农药残留检测作业的有效性及正确性，检测人员需要熟练掌握多种检测技术，了解技术原理，明确把握质量控制的各个关键环节，规范技术操作，保证技术应用合理，操作流程正确。