低含量地质样品中金的分析测试方法探讨

(河南省岩石矿物测试中心，河南 郑州 450000)

0 引言

自然界中，金主要以单质状态散布于岩石或砂矿内，地壳中的丰度为5×10-9，含量少，且呈不均匀分布。伴随科学技术水平的不断提升，大量新型分析测试技术、仪器设备不断涌现，地质样品中金的分析测试方法也越来越多，在满足测试要求的同时，还大幅提升了测试分析的准确性和精密度，进一步简化了分析流程，提高了工作效率。

1 金的常见分析测试方法

1.1 滴定法

碘量法和氢醌滴定法是最常见的金的滴定分析方法。其一，碘量法。此类滴定法的反应很快，终点变化显著，缺点为测定金选择性差，要适量掺加掩蔽剂，多在高含量金矿石分析和选矿时金的测定中使用。其二，氢醌滴定法。此类滴定法具有更好的选择性，且便于操作，缺点为针对高含量金的滴定所需时间较长。

1.2 光度法

基于新型高灵敏度、高选择性显色剂的研发与使用，作为最常用的一种金的测定方法，光度法得到了大量应用和推广。在金的光度法测定中，硫代米蚩酮(TMK)应用最多。

1.3 发射光谱法

按发射光谱法进样方式可分为3种类型，即直接光谱法、化学光谱法和火试金光谱法。在自然界内，金存量少，且呈分散、不均匀状态分布，上述3种仅有2种可以达到矿样分析的要求，分别为火试金光谱法和化学光谱法，其中化学光谱法应用最多。该测定方法，需先用化学法进行试样处理，随后通过富集分离法将金富集分离，并通过离子体发射光谱法，如发射光谱法等进行测定。因为对矿样内的金进行了富集分离，可有效提升测定的灵敏度、准确性。

1.4 原子吸收光谱法

相比其他测定方法，目前在国内应用最多的分析测试方法为原子吸收光谱法。其特点为操作简便、快捷，且测定结果精准。一般情况下，可采用火焰原子吸收光谱法用于微量金测定。石墨炉原子吸收光谱法可用于化探样品中的痕量金测定。采用这种测定方法，同样要先通过化学处理样品，待金富集分离后，便可进行分析测定。

1.5 电感耦合等离子体质谱法

随着科技的进步，大量先进的分析测试技术和仪器设备被研制出来并用于实践。如电感耦合等离子体质谱法，其优点为分析速度快、检出限低、重复性好等。因其独特优势，目前，在地勘实验室测金中应用越来越多。

2 低含量地质样品中金的分析测试方法

为了研究金的分析测试方法，本文以石墨炉原子吸收光谱法为例，对低含量地质样品中金的测定进行分析。相比其他测试方法，石墨炉法检出限可低至0.0x×10-9，通过该测试法，可有效避免原子浓度在火焰气体中的稀释，尤其是在少量样品的金测量中，应用效果更好。

2.1 样品处理

1)称量样品，焙烧3 h(由低温到高温)。

2)冷却后，移至容量瓶(250 mL)，掺加王水(1:1)溶液，40 mL。

3)放置电热板继续焙烧1 h，当体积为10～15 mL时，可将其冷却、稀释。

4)掺加泡沫，紧固塞子，置入振荡器，进行若干次振荡处理。

5)取出泡沫，且清洗，随后在硫脲试管(10 mL)内装入泡沫。

6)水浴30 min，挤压泡沫45下，随后取出泡沫，待试管内完全装入泡沫中的水分且冷却后，便可放入样品杯内，结束样品处理。

2.2 测试分析

通过国家标准规定，以同一种化学法处理每批样品，测试过程中输入物质值，一个一个测量。随后，利用软件拟合方法进行工作曲线绘制，并在相同条件下对样品进行测定。一般可按照工作曲线次序测定，结合样品表分析所有条件设置，最后保存，预热30 min，完成测试。

2.3 结果讨论

本次分析测试主要针对检出限、测定时间、准确性及稳定性三方面进行了对比分析，具体如下。

1)检出限：测量值分别为0.836、0.814、0.808…0.860，平均值为0.739，相比标准值0.85±0.04，检出限方面差距较大。

2)准确性与稳定性：测量值为45%，平均值为85%，标准值为95%，说明石墨炉原子吸收法取得的测量值，数值浮动偏高，稳定性差，相比平均值、标准值存在很大差距。

3)测定时间：样品分析采用石墨炉原子吸收法时，需要通过一系列的流程，例如干燥、原子化等，每次只能测定单个样品，且每次所需时间为2 min。通过测定，在时间方面，测定值为45 min，平均值为23 min，标准值为5 min，因此，与标准值相比，测定时间长。

通过上述分析，可得出石墨炉原子吸收法进行低含量地质样品中金的分析测试中，稳定性、准确性相对偏低，且需要花费大量时间，运行时效慢，因此，在实际应用中需改进此测试方法。

2.4 改进对策

通过此次测试，并结合以往工作经验，发现石墨炉原子吸收法存有一些缺陷，总体可分为3点。

1)噪音严重，工作量大，需花费大量人力，操作流程复杂。

2)在操作流程中，样品溶量瓶需经剧烈振荡，若瓶盖密封不严，很可能出现样品迸溅现象，甚至会影响测量结果的准确性。

3)受外界干扰大，很多因素均会影响到样品结果的准确性。

为了更好地提升测试效率，缩短样品测试时间，避免在使用过程中出现大量失误，决定改进石墨炉原子吸收法，从而提高分析测试的稳定性和准确性。

应在石墨炉原子吸收法的基础上，将适量基体改进剂抗坏血酸溶液加入样品容器，通过泡沫塑料的吸附作用，对微量金进行测定。同时，根据实验流程再次进行分析测试，通过实验结果可知，石墨炉原子吸收法在改进之后，其准确性、稳定性明显提高，且简化了操作流程，大幅提升了自动化程度，能够在很短的时间内完成样品测试。

通过改进石墨炉原子吸收法，可实现低含量样品中金的分析测试更加高效、快捷、准确、稳定，这对地质找矿事业发展有着重要意义。

3 结语

为了分析测试低含量地质样品中金含量，本文采用石墨炉原子吸收法进行分析，通过测定发现，在检出限、测定时间、准确性及稳定性等方面，该分析测试方法存有缺陷，无法达到标准值；同时还受外界干扰大。经分析决定对其分析测试方法进行改进。通过实验证明，改进后的石墨炉原子吸收法能够更好地测量出低含量地质样品中金含量，且测量成本较低，准确性高，因此，可适用于大批量样品分析和测试，是一种值得大力推广使用的方法。