材料发射率检测方法研究进展

2020-02-28侯志全陈映彤田大勇

绿色环保建材 2020年12期

曾鸣熊磊侯志全陈映彤田大勇何勃

1.广州特种承压设备检测研究院；2.安阳工学院

1 引言

材料发射率是表征材料表面热辐射本领的一个重要物理量，属于热物性参数，反映材料辐射能力的强弱[1]。在热工、化工、集成电路、建筑、航空航天等领域都有着密切联系[2]。在航空航天领域，为降低高速飞行器的温度，在其表面涂覆隔热涂料，以辐射方式降温[3]。在工业领域，于热工炉窑内涂覆高发射率涂料，可提高其加热效率[4]。在生活领域，高发射率的反射隔热涂料能降低房间的空调负荷，节约电能[5]。因此，材料发射率的测量技术越来越受到人们的重视。

材料发射率研究始于1941 年，经过近80 年的发展，已经发展了量热法、能量法、反射法。研发人员根据各种测试方法进行了测量装置的研发，但商品化少。本文根据国内外文献总结了发射率测量技术的研究方法，分析了各方法的优缺点，并对今后进一步的发展方向提出了看法。

2 测量方法

材料的发射率不仅与材料的组分有关，还受多因素影响，如材料的表面状态（粗糙度、涂层厚度等）、材料的测试温度、波长及辐射方向等，发射率是多因素的多元函数。因此，根据不同的测量原理，一般可将测量方法分为量热法、能量法、反射法。

2.1 量热法[6-10]

量热法的基本原理是：通过确定系统的热交换状态求出被测样品的发射率。量热法按热流状态可分为稳态量热法和瞬态量热法。

2.1.1 稳态量热法

稳态法是指用电加热方式为试样提供连续稳定的加热功率，使试样加热到指定的测量温度，假设试样的半球发射率等于半球吸收率，建立量热方程，从而得出样品的发射率。

早在1941 年，Worthing 提出了用灯丝加热法测量材料的半球发射率。随后，Brunotte 等人[6]采用此法研制了相应的半球发射率测试系统，测试温度范围为100℃～400℃，发射率的测量范围为0.015～0.15。Difilippo 等人[7]也采用此法研制了一套测试装置，既可测量半球发射率，也可测量光谱发射率，最高测试温度为900K。Hameury 等人[8]采用保护热板法的原理制作了一个加热装置，并将其置于真空冷黑体腔内对样品进行加热。Neuer等人[9]采用电子束加热方式研制了一套可测量半球全向发射率和光谱发射率的测量装置，测试温度高达1600℃。目前，国际上相应的测试方法有：ASTM C835-06.

稳态量热法由于需要在真空条件下进行测试，测试速度较慢，但测量不确定小，测试技术较为成熟并建立了相应的国际、国内军工标准，通用性好，在实际应用中较为普遍，成为测量半球全向发射率材料技术的主流方法。由于此方法涉及航天航空技术领域，如热控涂层的应用，因此形成了国际技术壁垒，测试设备没有形成商业化。影响了测试技术的普及和应用。

2.1.2 瞬态量热法

瞬态卡计法与稳态量热法的最大不同点在于加热的方式。瞬态卡计法采用瞬态加热技术（如激光、电流等），使试样的温度急剧升高。

此方法测量装置相对稳态法简单，能在较短的时间内连续测量试样在不同温度条件下的发射率，测温上限低（4000℃以上），且可同时测量多项参数，测量精度较高。但要求被测对象只能是导体材料，以保证在冷却过程中试样内部没有温度梯度。此外，采用瞬态卡计法需获取材料在不同温度下的比热容，然而许多新型功能材料热控材料的热力学参数非常缺乏，这也限制了瞬态卡计法的应用。

目前，该方法的代表装置是美国研发的偏振光反射计瞬态量热测量装置（DOAP），我国研发的积分球反射计脉冲加热瞬态量热测量装置[10]。

2.2 能量法

能量法是一般采用能量比较法，即在等温条件下，用同一探测器分别测量绝对黑体和样品的辐射功率，其比值则为材料的发射率。

从20 世纪60 年代始，探测器从无波段选择的绝对辐射计、热电堆、分光光度计，到近年来广泛采用的傅里叶红外光谱法。90 年代，日本NMIJ 采用傅里叶红外光谱法发射率测量装置，光谱范围为5μm～12μm，温度范围为-20℃～100℃，测量时间为10秒[11]。2004 年，戴景民等人的傅里叶红外光谱法发射率测量装置采用MCT和Si探测器，使光谱范围扩展为0.6μm～25μm，采用石墨直接加热技术，使温度范围扩展为60℃～1500℃，测量精度为3%。

2.3 反射法

反射法是利用能量守恒定理及基尔霍夫定律推算出材料的发射率。常用的反射计有热腔反射计、积分球反射计等。

热腔反射法是利用分光计分别测量腔壁和样品的辐射能，两者的比值为发射率。从20世纪60年代始，Dunkle 等人[12]建立了热腔反射测量仪，该设备简单，测试周期短，制样简便，测量范围为1μm～15μm，但不适用于高温测量。

积分球反射法测量装置的关键部件是一个具有高反射率的漫射内表面积分球。此方法的代表为Righini等人[13]的研发的积分球反射法脉冲加热测量装置。积分球法测量的温度范围宽广，上限可达1200℃，但测量精度较低，3%～5%。

激光偏振法于20世纪90年代，由Nordince等人提出，随后，美国CRI 公司根据Kirchloff 定律研发了高速激光偏振仪半球光谱反射率测量仪，该仪器能测量光滑表面的棒状试样，测量精度为3%。

综上所述，每种测量方法各有自己的优缺点，测量地对象也不一样，如量热法中的瞬态量热法只能测量导体材料，稳态量热法只能测量全波长的半球发射率；反射计法中的热腔反射计法不适用于高温测量，激光偏振法只能测量光滑表面的材料发射率。

3 测量仪器

3.1 稳态量热计法测量仪

由于稳态量热法测量不确定小，通用性好，在实际应用中较为普遍，成为测量半球全向发射率材料技术的主流方法。但此方法涉及航天航空技术领域，形成了国际技术壁垒，我国没有民用稳态量热计法半球发射率检测装置的定型产品。影响了测试技术的普及和应用。因此作者团队根据《航天器热控涂层试验方法第3部分：发射率测试》（GJB 2502.3—2015）中“半球发射率稳态量热计法”的测定方法和技术要求，分别研制真空罩、液氮盘管冷却器、半球热沉、控温系统、测定数据采集和记录系统，并将其集成我国首套民用“稳态量热计法半球发射率”检测装置，可用于隔热涂料的半球发射率测量，也可以用于散热材料热辐射的测量。可测试样品在温度范围为0℃～300℃的半球发射率，测试精度为0.01。

3.2 能量辐射法测量仪

目前，主流的商品化发射率测量仪为美国Devices&Services Co.生产的辐射率测量仪，符合标准ASTM C 1371，通过加热探测器内的热电堆，使探测器和试样之间产生温差，温差与试板的发射率呈线性关系，因此，可通过比较高低发射率标准版与试样表面温差的大小，测量出材料的发射率。该仪器便携快捷，但只能测试样品在室温下的发射率，测试精度为0.01。