一种利用研磨预处理提高氧化镁在P-RC APMP 生产中使用效果的方法

侯庆喜，刘 苇，张峻华，张红杰

专利权人：天津科技大学

申请号：201210258890.7

授权公告号：CN 102817267 B

授权公告日：2014-12-17

权利要求书

1.一种利用研磨预处理提高氧化镁在P-RC APMP 生产中使用效果的方法，其特征在于步骤是：

（1）将经过研磨预处理后的氧化镁悬浮液加入到P-RC APMP 生产工艺的一段磨浆后的木丝状浆料中，然后与浆料一同进入高浓停留段对浆料进行漂白；

（2）漂白反应结束后，取出部分浆样，挤压并收集挤出的残液用于测定漂白废液pH 值、电导率、阳离子需求量和化学耗氧量；

（3）将经过高浓停留处理后的浆料在磨浆机中进行二段磨浆，将经过二段磨浆处理后的浆料进行消潜处理，浆浓0.5%～8%，温度60～95 ℃，消潜20～40 min；

（4）用缝筛筛选消潜后的浆料，收集筛选后的浆料储存备用；

（5）取出部分筛选后的浆料抄造手抄片，测定纸浆的物理性能指标，抄片前，先将浆料在10%浓度下用PFI 磨打浆至（45±2）°SR，用标准疏解机疏解15 000 转；

（6）依据美国制浆造纸协会标准方法进行手抄片的抄造和相应的物理性能检测。

所述步骤（1）中氧化镁悬浮液的预处理方法为：将工业级氧化镁固体粉末加入到研磨机容器中，用自来水配制成浓度为5%～30%的悬浮液，然后在研磨机中研磨，研磨蓝转速为1 000 r/m；研磨一定时间后，取下装有氧化镁的容器，将研磨后的氧化镁悬浮液转移至氧化镁药液槽中备用。

所述步骤（1）中高浓停留段对浆料的漂白条件为：浆料浓度15%～35%，总用碱量2.0%～3.5%，其中研磨预处理后的MgO 取代NaOH 的摩尔比比例为25%～50%，Na2SiO30.5%～2.0%，DTPA 0.1%～0.5%，H2O22.5%～6.0%，MgSO40.05%～0.2%，漂白温度80～87 ℃，漂白时间60～95 min。

所述步骤（3）中二段磨浆条件为：磨盘间缝隙0.08～0.20 mm，磨浆浓度2%～10%。

所使用的化学药品用量均以绝干浆料纤维的质量百分比计量。

技术领域

本发明属于制浆造纸领域，涉及化学机械浆，尤其是一种利用研磨预处理提高氧化镁在P-RC APMP 生产中使用效果的方法。

背景技术

高得率浆是指制浆得率在75%以上的浆种，一般得率在75%～95%。高得率浆既包括传统的磨石磨木浆（SGW）、压力磨木浆（PGW）、木片磨木浆（RMP），又包括近年来发展起来的各种化学机械浆（CMP）、热磨机械浆（TMP）、漂白化学热磨机械浆（BCTMP）、碱性过氧化氢机械浆（APMP）以及采用温和预处理加盘磨化学处理的碱性过氧化氢机械浆（P-RC APMP）。其中，SGW 和RMP 制浆工艺由于设备生产能力较低和纸浆性能较差等方面的原因，目前已基本淘汰；TMP 工艺通常以针叶木（如云杉、松木等）为原料，所生产的纸浆仅用于较有限的纸种如超级压光纸、新闻纸等；BCTMP、APMP 和P-RC APMP 制浆工艺通常以杨木、桦木、桉木、枫木等阔叶材为原料，所生产纸浆的白度、松厚度和机械强度均较高，其优良的纸浆性能受到越来越广泛的欢迎，近年常用于替代或部分替代漂白阔叶木化学浆生产高档纸或纸板。与化学浆相比，高得率浆能更有效地利用纤维原料，而且具有得率高、化学药剂用量少、基建投资省、原料适应范围广、纸浆应用范围广、废液污染少、吨浆耗水量少、生产过程清洁、纸品卫生无毒等优点，自20 世纪80 年代以来增长速度很快，是21 世纪主要发展的浆种之一。目前，通常所说的高得率浆主要指化学机械浆，即BCTMP、APMP和P-RC APMP。

高得率浆的制浆工艺通常采用氢氧化钠为碱源，但NaOH 的强碱性会引起半纤维素部分降解，纸浆得率降低，废水污染负荷增加。NaOH 的使用使得纸浆体系初始碱性较高，由此形成的大量阴离子垃圾会对纸机运行和抄纸质量带来不良影响；以NaOH 作为高得率浆过氧化氢漂白的碱源还会导致草酸盐的形成，草酸盐与系统中钙离子很容易发生富集而形成草酸钙垢物，从而影响高得率浆的生产操作和纸浆质量。因此，近几年国内外制浆造纸界的科研人员积极开展了以MgO 或Mg（OH）2等弱碱为碱源的高得率制浆漂白技术的研究工作。

我国是世界上镁矿资源最丰富的国家，氧化镁亦有着悠久的生产历史，其价格远低于氢氧化钠。因此，研发以镁碱替代或部分替代钠碱作为漂白碱源的高得率制浆工艺，消除或减小传统的以钠碱为碱源的高得率制浆工艺中存在的问题，有着非常重要的意义。

通过检索，尚未发现与本发明申请相同的公开专利文献。

发明内容

本发明的目的是在于提供一种利用研磨预处理提高氧化镁在P-RC APMP 生产中使用效果的方法，该方法通过氧化镁研磨预处理手段提高镁碱作为高得率浆漂白碱源在碱性过氧化氢漂白工艺中的应用效果。

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：

一种利用研磨预处理提高氧化镁在P-RC APMP 生产中使用效果的方法，步骤是：

（1）将经过研磨预处理后的氧化镁悬浮液加入到P-RC APMP 生产工艺的一段磨浆后的木丝状浆料中，然后与浆料一同进入高浓停留段对浆料进行漂白；

（2）漂白反应结束后，取出部分浆样，挤压并收集挤出的残液用于测定漂白废液pH 值、电导率、阳离子需求量和化学耗氧量；

（3）将经过高浓停留处理后的浆料在磨浆机中进行二段磨浆，将经过二段磨浆处理后的浆料进行消潜处理，浆浓0.5%～8%，温度60～95℃，消潜20～40 min；

（4）用缝筛筛选消潜后的浆料，收集筛选后的浆料储存备用；

（5）取出部分筛选后的浆料抄造手抄片，测定纸浆的物理性能指标，抄片前，先将浆料在10%浓度下用PFI 磨打浆至（45±2）°SR，用标准疏解机疏解15 000 转；

（6）依据美国制浆造纸协会标准方法进行手抄片的抄造和相应的物理性能检测。

而且，所述步骤（1）中氧化镁悬浮液的预处理方法为：将工业级氧化镁固体粉末加入到研磨机容器中，用自来水配制成浓度为5%～30%的悬浮液，然后在研磨机中研磨，研磨蓝转速为1 000 r/min；研磨一定时间后，取下装有氧化镁的容器，将研磨后的氧化镁悬浮液转移至氧化镁药液槽中备用。

而且，所述步骤（1）中高浓停留段对浆料的漂白条件为：浆料浓度15%～35%，总用碱量2.0%～3.5%，其中研磨预处理后的MgO 取代NaOH 的摩尔比比例为25%～50%，Na2SiO30.5%～2.0%，DTPA 0.1%～0.5%，H2O22.5%～6.0%，MgSO40.05%～0.2%，漂白温度80～87 ℃，漂白时间60～95 min。

而且，所述步骤（3）中二段磨浆条件为：磨盘间缝隙0.08～0.20 mm，磨浆浓度2%～10%。

而且，所使用的化学药品用量均以绝干浆料纤维的质量百分比计量。

本发明的优点和积极效果是：

（1）本发明将氧化镁经过研磨预处理，其粒径可由20 μm 左右减少到2.5 μm，活性氧化镁含量提高30%以上。使用经过研磨处理后的氧化镁用于P-RC APMP 后，所得浆张的松厚度介于3.40～3.20 cm3/g；ISO 白度可由72.6%增加到75.0%；抗张指数可由8.74 N·m/g 增加到9.61 N·m/g；撕裂指数可由1.07 mN·m2/g 增加到1.49 mN·m2/g，而漂白废液负荷没有明显变化（废液电导率1.65～2.35 mS/cm），化学耗氧量CODCr维持在880～920 mg/L，阳离子需求量2.30 mmol/L 左右。

（2）本发明所生产的纸浆主要用于中高档纸或纸板的生产，也可用于配抄超级压光纸、新闻纸和书写文化用纸，根据高得率纸浆的用途，可以适当调整该制浆方法中化学药品的用量和相应制浆工艺参数，合理控制氧化镁的预处理程度，能够有效改善镁碱部分取代钠碱作为高得率浆碱性过氧化氢漂白碱源的效果，如改善纸浆白度和强度性能。

（3）相比传统以钠碱作为碱源的高得率制浆工艺，本发明的方法不仅能提高纸浆的松厚度、光散射系数等光学性能，同时也能在一定程度上改善纸浆的物理性能，可以更好地改善氧化镁作为高得率浆碱性过氧化氢漂白碱源的应用效果，提高高得率浆的生产质量。

附图说明

图1 为本发明P-RC APMP 制浆工艺流程图。图2 为本发明的研磨机的立体结构示意图。

图1 P-RC APMP 制浆工艺流程图

图2 研磨机的立体结构示意图

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明。下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

实施例1

本实施例所使用的镁碱是固体工业级氧化镁粉末，其物化特性为：白色粉末，无臭、无味、无毒，微溶于水，其水的悬浮液呈弱碱性；难溶于有机溶剂；能溶于酸和铵盐；商品的纯度为87.07%，氧化钙含量为1.59%，铁离子含量为0.38%，锰离子含量为0.09%，铜离子含量为7 mg/L。

本实施例所用的工业级氧化镁为固体粉末状，研磨预处理的方式为：将工业级氧化镁固体粉末加入到研磨机容器中，用水配制成浓度为5%～30%的悬浮液，然后在研磨机中研磨，研磨篮转速为1 000 r/min。研磨5 min 后，取下装有氧化镁的容器，将研磨后的氧化镁悬浮液转移至氧化镁药液槽中备用。

一种利用研磨预处理提高氧化镁在P-RC APMP 生产中使用效果的方法，具体为：

（1）将本发明中经过研磨预处理后的氧化镁悬浮液加入到P-RC APMP 生产工艺的一段磨浆后的木丝状浆料中，然后与浆料一同进入高浓停留段对浆料进行漂白。高浓停留段漂白条件为，总用碱量（以NaOH计）2.0%～4.0%，Na2SiO30.5%～2.0%，DTPA 0.1%～0.3%，H2O23.0%～5.0%，MgSO40.05%～0.2%，浆料浓度25%～30%，温度80～87 ℃，时间60～95 min。MgO 取代NaOH 比例（摩尔比）为30%～50%。

（2）待漂白反应结束后，取出部分浆样，挤压并收集挤出后的残液用于测定漂白废液pH 值、电导率、阳离子需求量和化学耗氧量（CODCr）。

（3）经过高浓停留处理后的浆料在盘磨机中进行二段磨浆。二段磨浆条件为，磨浆缝隙0.1 mm，磨浆浓度10%。将二段磨浆后的浆料做消潜处理（浆浓3%～5%，温度95 ℃，消潜40 min）。

（4）经过0.15 mm 的缝筛筛选，最后收集通过0.15 mm 缝筛的浆料储存备用。

（5）抄造手抄片前，先将浆料在10%浓度下用PFI磨打浆至（45±2）°SR，用标准疏解机疏解15 000 转。

（6）依据美国制浆造纸协会相关标准方法（Tappi Standard Method）进行手抄片的抄造和相应物理性能检测。（a）本实施例中的氧化镁经过篮式研磨机在1 000 r/min 转速下研磨5 min 后，所得氧化镁的粒径为8.2 μm，活性氧化镁含量为56.77%；（b）本实施例利用研磨所得的氧化镁制备的P-RC APMP浆张的物理性能为，松厚度3.27 cm3/g，ISO 白度73.3%，光散射系数40.45%，抗张指数8.87 N·m/g，撕裂指数1.37 mN·m2/g；漂白废液性能为，漂白废液电导率1.87 mS/cm，阳离子需求量2.32 mmol/L，化学需氧量CODCr880 mg/L。

实施例2

本实施例所使用的镁碱是固体工业级氧化镁粉末，其物化特性为：白色粉末，无臭、无味、无毒，微溶于水，其水的悬浮液呈弱碱性；难溶于有机溶剂；能溶于酸和铵盐；商品的纯度为87.07%，氧化钙含量为1.59%，铁离子含量为0.38%，锰离子含量为0.09%，铜离子含量为7 mg/L。

本实施例所用的工业级氧化镁为固体粉末状，研磨预处理的方式为：将工业级氧化镁固体粉末加入到研磨机容器中，用水配制成浓度为5%～30%的悬浮液，然后在研磨机中研磨，研磨篮转速为1 000 r/min。研磨10 min 后，取下装有氧化镁的容器，将研磨后的氧化镁悬浮液转移至氧化镁药液槽中备用。

一种利用研磨预处理提高氧化镁在P-RC APMP 生产中使用效果的方法，具体为：

(1)将本发明中经过研磨预处理后的氧化镁悬浮液加入到P-RC APMP 生产工艺的一段磨浆后的木丝状浆料中，然后与浆料一同进入高浓停留段对浆料进行漂白。高浓停留段漂白条件为，总用碱量（以NaOH 计）2.0%～4.0%，Na2SiO30.5%～2.0%，DTPA 0.1%～0.3%，H2O23.0%～5.0%，MgSO40.05%～0.2%，浆料浓度25%～30%，温度80～87 ℃，时间60～95 min。MgO 取代NaOH 比例（摩尔比）为30%～50%。

（2）待漂白反应结束后，取出部分浆样，挤压并收集挤出后的残液用于测定漂白废液pH 值、电导率、阳离子需求量和化学耗氧量（CODCr）。

（3）经过高浓停留处理后的浆料在盘磨机中进行二段磨浆。二段磨浆条件为，磨浆缝隙0.1 mm，磨浆浓度10%。将二段磨浆后的浆料做消潜处理（浆浓3%～5%，温度95 ℃，消潜40 min）。

（4）经过0.15 mm 的缝筛筛选，最后收集通过0.15 mm 缝筛的浆料储存备用。

（5）抄造手抄片前，先将浆料在10%浓度下用PFI磨打浆至（45±2）°SR，用标准疏解机疏解15 000 转。

（6）依据美国制浆造纸协会相关标准方法（Tappi Standard Method）进行手抄片的抄造和相应物理性能检测。（a）本实施例中的氧化镁经过篮式研磨机在1 000 r/min 转速下研磨10 min 后，所得氧化镁的粒径为5.6 μm，活性氧化镁含量为60.04%；(b)本实施例利用研磨所得的氧化镁制备的P-RC APMP浆张的物理性能为，松厚度3.24 cm3/g，ISO 白度73.86%，光散射系数40.48%，抗张指数8.99 N·m/g，撕裂指数1.39 mN·m2/g；漂白废液性能为，漂白废液电导率2.20 mS/cm，阳离子需求量2.24 mmol/L，化学需氧量CODCr886 mg/L。

实施例3

本实施例所使用的镁碱是固体工业级氧化镁粉末，其物化特性为：白色粉末，无臭、无味、无毒，微溶于水，其水的悬浮液呈弱碱性；难溶于有机溶剂；能溶于酸和铵盐；商品的纯度为87.07%，氧化钙含量为1.59%，铁离子含量为0.38%，锰离子含量为0.09%，铜离子含量为7 mg/L。

本实施例所用的工业级氧化镁为固体粉末状，研磨预处理的方式为：将工业级氧化镁固体粉末加入到研磨机容器中，用自来水配制成浓度为5%～30%的悬浮液，然后在研磨机中研磨，研磨蓝转速为1 000 r/min。研磨20 min 后，取下装有氧化镁的容器，将研磨后的氧化镁悬浮液转移至氧化镁药液槽中备用。

一种利用研磨预处理提高氧化镁在P-RC APMP 生产中使用效果的方法，具体为：

（1）将本发明中经过研磨预处理后的氧化镁悬浮液加入到P-RC APMP 生产工艺的一段磨浆后的木丝状浆料中，然后与浆料一同进入高浓停留段对浆料进行漂白。高浓停留段漂白条件为，总用碱量（以NaOH计）2.0%～4.0%，Na2SiO30.5%～2.0%，DTPA 0.1%～0.3%，H2O23.0%～5.0%，MgSO40.05%～0.2%，浆料浓度25%～30%，温度80～87 ℃，时间60～95 min。MgO 取代NaOH 比例（摩尔比）为30%～50%。

（2）待漂白反应结束后，取出部分浆样，挤压并收集挤出后的残液用于测定漂白废液pH 值、电导率、阳离子需求量和化学耗氧量（CODCr）。

（3）经过高浓停留处理后的浆料在盘磨机中进行二段磨浆。二段磨浆条件为，磨浆缝隙0.1 mm，磨浆浓度10%。将二段磨浆后的浆料做消潜处理（浆浓3%～5%，温度95 ℃，消潜40 min）。

（4）经过0.15 mm 的缝筛筛选，最后收集通过0.15 mm 缝筛的浆料储存备用。

（5）抄造手抄片前，先将浆料在10%浓度下用PFI磨打浆至（45±2）°SR，用标准疏解机疏解15 000 转。

（6）依据美国制浆造纸协会相关标准方法（Tappi Standard Method）进行手抄片的抄造和相应物理性能检测。（a）本实施例中的氧化镁经过篮式研磨机在1 000 r/min 转速下研磨20 min 后，所得氧化镁的粒径为4.3 μm，活性氧化镁含量为62.62%；(b)本实施例利用研磨所得的氧化镁制备的P-RC APMP浆张的物理性能为，松厚度3.20 cm3/g，ISO 白度74.50%，光散射系数41.31%，抗张指数9.61 N·m/g，撕裂指数1.49 mN·m2/g；漂白废液性能为，漂白废液电导率2.35 mS/cm，阳离子需求量2.35 mmol/L，化学需氧量CODCr915 mg/L。