卤水钙法除硫及加压精滤机过滤的试验研究

包温姬

(青海盐湖工业股份有限公司，青海 格尔木 816000)

1 卤水过滤工艺状况及试验目的

原设计工艺是用氯化钡直接除硫酸根，按试车时原料中硫酸根以3 500 mg/kg来计算，氯化钡的消耗量将会超出1万t/a，与原设计5 802 t/a相比增加很多，氯化钡的价格在2 800元/t～3 200元/t,从而生产成本也会大大增加，而且氯化钡是剧毒物质，在使用过程中对操作人员的危害很大。

卤水精制原工艺是加氯化钡反应后的物料直接经陶瓷膜过滤器过滤，在2016年试车过程中发现由于原料杂质含量过大，造成陶瓷膜过滤器堵塞频繁，且由于陶瓷过滤器清洗剂采用了专利产品，造成生产成本增加。

针对以上问题，实验采用钙法除硫酸根和钡法除硫酸根相结合的工艺，减少氯化钡用量，节约成本；再者用增加加压精滤机过滤的方法，减少陶瓷膜过滤器清洗频率，降低陶瓷膜过滤器的清洗成本。

2 试验依据

2015年底至2016年中经过大量实验证明，卤水中的硫酸根可先用氯化钙溶液除去至250 mg/kg；

加压精滤机设备在青海盐湖锂业公司有类似卤水精制的工业应用实例。

3 试验目的及要求

4 关于加压精滤机

4.1 加压精滤机组成

精滤机、 布袋若干条 、高位槽 、气动阀门、过滤元件、压力变送器 、流量计、电控系统等。

4.2 试验机性能参数

过滤面积7 m2;设计产能0.2 m3/m2·h～0.4 m3/m2·h；滤后粒度≤30 mg/L；滤布寿命≥180 d；最大工作压力0.39 MPa；最小工作压力0.03 MPa；设计压力0.43 MPa；主机尺寸Φ1 026×3 090，容积为1.45 m3。

4.3 实验工作流程

全自动加压精滤机工作过程全部采用自动控制，每一循环包括(开机前应保证泵、电机及所有气动阀门均处于关闭状态)。

(1)初次进料阶段。适用于初次使用或排空料后再次重新开机。开启粗液泵，打开进料阀和回流阀，粗液进入加压精滤机内。

(2)滤布挂泥阶段。此时透过滤布的滤液为浑浊液，返回粗液池。当浑浊液变清后，关闭回流阀，进入正常过滤阶段。

(3)正常过滤阶段。此时仅进料阀开启，粗液中浮游物被隔离在滤布表面形成滤饼，滤后精液经外部组管排放到高于加压精滤机顶的高位槽中，由此进入精液槽。该阶段可根据生产需要和物料情况综合考虑，多以过滤末期流量降至初期流量的50%～60%为基准。过滤即将结束时，控制系统发出指令提前降低粗液泵转速，减少对进料阀冲击。

(4)卸压反冲排泥。关闭进料阀同时打开卸压阀，加压精滤机内降至常压。随后打开排泥阀排出上一循环沉降浓缩于筒体锥底的滤饼。此时高位槽内以隔板蓄能的精液自上而下反向流动，新鲜滤饼被精液反冲后脱落于悬浮液中，向筒体锥底部沉积(初次使用或排空料后重新开机时，第一个循环应关闭手动排泥阀，待第二个循环开始后再打开)。

(5)液面调整及循环。关闭排泥阀，开启溢流阀，重新调整液位，调整完毕后关闭溢流阀，打开进料阀和回流阀，在加压精滤滤机顶部，重新建立气垫，从第2阶段开始重新进入下一轮循环。

5 试验过程及控制要求

5.1 用氯化钙除硫酸根试验

(2)氯化钙溶液的配制。在氯化钡配制槽中进行配制。增加泵1台，DN50阀门1个，软管等；从氯化钡配制的排尽口连接至饱和槽。

加水15 m3(液位3.9 m)，加氯化钙3 000 kg；取样分析氯化钙含量。

5.2 加压精滤机试验

(1)开启加压精滤机进行过滤。

(2)测过滤周期挂泥时间，进料结束时间。

(3)连续过滤72 h，记录每个周期挂泥时的流量、压力，挂泥后10 min、20 min、30 min、40 min等时的流量、压力。

(4)每8 h内选一个周期进行取样分析SS。原料，挂泥时的滤液，进料结束时的滤液，反冲时的滤渣。

(5)处理计算(平均法)。

6 试验数据记录

6.1 化盐后的分析结果

表1 化盐后分析结果Tab.1 Analysis results of after dissolution of salt

6.2 加氯化钙反应后的分析结果

表2为加氯化钙反应后的分析结果。

表2 加氯化钙反应后的分析结果Tab.2 Aanlysis results after reaction with CaCl2

6.3 用加压精滤机过滤的记录

(1)表3为2011-05-23的操作记录，由于记录较多，只取一天的记录作为代表。

表3 2017-05-23的操作记录Tab.3 Operation record of May 3, 2017

注：实验温度60 ℃～65 ℃，密度130，固含量0.09%；泵频率30 Hz，流量10 m3/h

(2)表4为未加氯化钙的过滤分析，原料与滤液取连续3 d的样品。

表4 未加氯化钙的过滤分析结果Tab.4 Filtration analysis results without adding CaCl2

(3)加氯化钙后的过滤分析见表5。

表5 加氯化钙后过滤分析结果Tab.5 Filtration analysis results after adding CaCl2

7 试验结果与分析

(1)用氯化钙除硫酸根结果分析。在饱和槽中配好氯化镁溶液，加入氯化钙溶液完全反应后卤水中氯化钙浓度保持在0.5%～1.5%，从试验数据可以看出硫酸根可以降到500 mg/kg以下。

(2)加压精滤机过滤效果。从原料与滤液的分析结果可以看出，不论是加氯化钙反应后的卤水，还是未加氯化钙的卤水，过滤后的清液SS都小于0.01%，完全满足过滤的工艺要求。

8 结论

实验用氯化钙代替氯化钡除硫酸根，处理后的卤水中硫酸根含量小于500 mg/kg，达到了实验目的；过滤后清液固含量远远小于400 mg/L,另外末期流量基本没有变化，加压精滤机在小型工业化实验中应用效果明显，说明此设备自清洗能力很好，完全符合实验要求，并能达到实验目的。

金属镁厂将采用钙法除硫和钡法除硫相结合的工艺，对卤水法电解金属镁的工艺原料进行净化，此工艺改造及加压精滤机过滤设备的应用实验已在该厂得到了工业级应用，此方法大大节约了原料净化的生产成本，节约成本800万/a左右。