原子吸收测定白酒中铅含量不确定度的评定

2020-01-18税丕容泸州市食品药品检验所

食品安全导刊 2019年33期

□ 税丕容泸州市食品药品检验所

实际的白酒铅含量测试方法中，原子吸收测试方法较为常见。此次实验采用了火焰原子吸收光谱测试方法，开展影响测量结果不确定度的因素研究。在实际的研究中，研究者发现造成测定过程中不确定度的主要因素有实验称量设备、实验操作过程等。因此笔者通过实验措施开展了数据分析研究。

1 实验主要措施与材料

本实验采用 GB 5009.12—2017 食品安全国家标准《食品中铅的测定》标准[1]开展实验，实验中，实验样品首先使用铜试剂（DDTC）络合，之后使用4—甲基—2—戊酮（MTBK）进行萃取，最后使用火焰原子吸收测定技术和原子吸收分光光度计进行实验。实验中技术人员根据经验与相关标准选择相关的试剂材料，确保实验的准确度[2]。

1.1 实验使用的主要设备

此次实验采用了WFX—1E2型原子吸收分光光度计；相关数据处理采用EPSON LQ—150K打印机；配套设备采用Pb空心阴极灯。

1.2 实验用试剂

实验使用试剂为浓度为1 000 μg/mL的铅标准溶液。

1.3 样品与标准溶液处理配制主要措施

首先实验技术人员对样品进行处理，主要措施是提取20 mL酒类样品，并将其消化定容到25 mL。

其次实验技术人员根据实验目标配制标准溶液。主要措施为：提取铅标准溶液1mL，加入100 mL容量瓶中；用硝酸进行定容，使其浓度达到10 μg/mL。

2 实验结果与分析

2.1 实验使用的数学模型

此次实验中技术人员使用的数学模型见式（1）。

在式（1）的模型中：X代表实验使用酒类铅含量平均值，其单位μg/L；C1代表实验使用酒类样品包含的铅含量总数，单位ng/mL；C0代表实验使用空白样品所含铅含量数据，单位ng/mL；V代表实验样品酒类消化液定量所含的总体积，单位mL；M代表实验中样品体积，单位为mL。

2.2 实验结果样品数据分析

在实验中，技术人员以标准溶液峰值保留时间为实验依据，对实验结果定性，即根据实验中的样品峰面积，获得实验样品中的铅含量。实验中，技术人员根据国际新标准需要重复10次对标准使用液以及样品液体进行数据分析，再通过计算实验中的平均数据，将实验样品液体平均峰与实验标准平均峰面积进行比较，获得实验所需数据。

3 实验中的标准不确定度数据计算与分析

实验采取规范物质，从国家标准物质证书上查得,铅标准溶液（1 000 μg/mL）的相对扩展不确定度为0.7%，按正态分布99%的置信概率计算，其相对不确定数据根据概率计算，公式见式（2）。

3.1 实验结果

经过火焰原子吸收光谱法测定白酒中铅铅含量10次取样实验，综合所取得的数据结果，之后将其套入公式（3）（4）进行分析，获得此次样品测定中铅不确定度为：

其中k=2，X代表实验使用酒类铅含量平均值，uc(X)代表容器造成的实验不确定度。

实验结果分析：根据GB 5009.12—2017标准，可以得到实验白酒样品中的铅平均值为：X=（6.10±0.49）mg/L；k=2。

3.2 实验小结

在此次实验中，为了提高实验准确性，技术人员在检测样品时选取10份白酒样品用于实验，之后根据国家标准方法采用先络合萃取后测定的方式。实验结果显示实验效果良好，符合实验目标。

4 火焰原子吸收光谱测试方法中造成不确定度的共性原因分析

在实验中发现，造成实验中不确定度的原因存在一些共性。这些共性原因在实验中主要表现在以下3方面。

4.1 使用设备自身因素的不确定性

在实验过程中，由于实验使用的移液管、容量瓶等设备自身存在不确定性因素，是造成实验不确定度的主要原因。如在实验中使用的20 mL A级单标移液管存在体积误差，会造成抽样实验结果之间出现一定的数据误差。

4.2设备使用过程中存在不确定性

实验中各种设备在使用中由于变动性、移动性等问题造成的不确定性，这种不确定因素主要是设备由于器械变动或移动过程中的因素造成的不确定性问题。如在实验中部分设备中的实验试剂会由于接触空气造成体积改变，如蒸发、洒出等，进而造成实验结果的不确定性。特别是在实验中，实验人员操作过程中的操作失误，是影响实验准确定的主要原因。