矿石样品中金属元素化学分析方法的应用

2020-01-15王永保广东省地质局第五地质大队广东肇庆526060

化工管理 2020年32期

王永保(广东省地质局第五地质大队，广东肇庆 526060)

0 引言

随着科技的不断提升和发展，及社会对矿石资源的开发以及应用，我们更关注矿石成分当中对于金属元素的开采和利用。所以，在针对矿石样品进行化学分析的过程中，能够利用多种化学分析方法对矿石中的各项金属元素进行分析，进而对矿石样品成分有良好的把控，使得资源的开发以及应用有更大的保障。这其中便将化学分析的重要性进行了展现。对于矿石样品成分分析工作来说，选择合理的分析方法，良好的质控手段、稳健的数理分析等，可有效规避误差风险，同时也是将化学分析质量进行提升的关键性保障。因此，本文针对矿石样品成分中金属元素化学分析方法的应用，给予了如下分析和探究。

1 矿石样品成分化学分析存在的问题

1.1 化学分析方法选择不合理

针对化学分析的应用，因为有着多样化的方法，所以要合理挑选使用的分析形式。但是从当前的具体情况来看，在分析矿石样品成分当中，对于化学方式的挑选，还存在一些不合理性，以至于化学分析质量等受到一些影响。其一，针对化学分析，因为没有充分认识矿石样品，对矿石样品的了解不深入，所以对于化学分析方式的选择并不科学，不能保障分析结果的精准性；其二，在选择化学分析方法当中，并没有正确了解各项分析方法，所以存在的随意性比较大，也对最终的分析质量产生了影响[1]。

1.2 化学分析数据质量有待提升

对于数据质量进行分析，是开展化学分析的一项关键前提，但因为会受到其他因素产生的影响，例如：操作不规范或者外部环境等，因此会对数据质量的形成构成一定的影响。其一，针对化学分析工作的开展，如果操作人员存在不规范的现象，出现失误等，都会使数据质量下降；其二，针对化学分析的开展，如果控制数据不到位，也没有积极控制外部影响因素，例如温湿度和酸碱度等，也会对化学分析产生一定的影响，所以开展科学控制十分关键；其三，创新性不高。针对条件不同的矿石成分进行化学分析时，并没有灵活应用各项方法，所以采用的方法与实际情况并不相符，这也会降低最终的数据分析质量[2]。

2 碱溶ICP-MS法

矿石当中存在的元素非常复杂，但是铬元素的含量并不是非常多，有些矿石中储存的元素为混合，但只有很少部分属于混合性质。大部分矿石当中发现的元素已经被人们应用，所以对矿石当中存在各种元素进行了解十分关键。元素存在于矿石当中的形式，并不是完全相同的，有些存在形式为化合物、有些游离状态，正是因为有大量的形式和种类的元素存在，因此在科学研究当中，对其进行探究的方式也是多种多样的[3]。其中对于化学方法的探究，包括EDTA-滴定法、原子吸收法、兼容ICP-MS法、分光光度法以及稳健统计法等。为了使矿石样品当中存在的元素获取更加全面，需要结合具体的情况，挑选最科学的方法开展检测和分析，这样能够确保分离出来的金属元素与提出的要求和标准完全相符。

对于碱溶ICP-MS法的应用，具体来说便是借助溶液分析样品，选取的样品属于Re-Os，有一定的特殊性质。借助该项方法，可以结合双瓶蒸馏技术鉴定样品，实施系统分析。但是，对于矿石样品进行分析的过程中，需要较长的时间，当时间逐步推移，溶液中存在的离子浓度会有所稀释。借助该项方法能够对溶液浓度稀释给予保障，并使同位素依然保持平衡的状态，以便使矿品样品得到相应的分解，完成测定元素水平的目标[4]。

2.1 样品测定准备

针对测定实验的开展，需要对样品以及测定设备的齐全性给予保障，以便对最后结果的获取提供基础条件。在实验开展过程中，应用到了化学试剂包括：Na2O2、HNO3、NaOH、GNRO-100超纯水的处理制备系统。在实验当中，应用到的仪器还包括：Xseriso电感耦合等离子体质谱仪，对于金属元素的测定采用的标准溶液需要与国家提出的要求相符合，具体浓度为100mg/L，将其分为三组：一组为稀土元素共有15种；二组为金属元素，如铍等共9种；三组为4种元素，其中包括锆等。准备工作都要与GSB 04-1789-2004标准完全相符。

2.2 具体方法

首先需要配置混合标准溶液，使其与实验标准完全相符，之后的每项工作内容都要在这一条件下逐步开展；其二，结合矿石样品的具体条件和提出的一系列要求，对样品溶液进行挑选，使其与标准混合液进行配置，形成待测标准液，其标准为1.0mg/L；其三，逐步稀释这一介质。通常情况下，挑选的介质为8%的硝酸，将其渐渐稀释。具体来说是稀释成0.1mg/L，0.01mg/L以及0.001mg/L三个不同阶段的浓度；其四，对0.1000g的样品获取，然后在刚玉坩锅当中放置。需要注意的问题是：样品称量要保证精准性，并将1.0g的过氧化钠加入该样品当中，均匀混合即可；其五，在700℃的高温炉中将样品进行加热，在保温熔融15min之后取出进行冷却，冷却至室温温度，将其在烧杯中倒入。其中，烧杯的规格为200mL；其六，在烧杯当中倒入100mL的热水，这样做的目的是重新溶解样品，在溶解时间达到12h之后，可以慢速进行过滤；其七，需要完成的内容便是利用2%的氢氧化钠清洗沉淀物，清洗次数要大于10遍，一直到量瓶当中的溶液无任何颜色呈现，之后借助仪器实施分析，并借助计算机分析处理数据[6]。

2.3 优势

对元素进行测量的方式非常多，除对对ICP-SM法进行应用以外，还包括ICP-酸溶质谱法以及ICP光谱法等等。尽管这些形式都属于ICP系列，但彼此之间比较之后，发现ICP-SM法的使用具备的价值会更高一些，该项方式能够使分析过程当中存在的干扰率明显降低，并对样品的性质保持完整性给予保障，不会受到制约。因为这一方式的使用，对于矿石样品的测定十分准确，所以在矿石样品的选用范围非常广泛。此外，该项方法有着非常高的结果精密度，测定的灵敏度也十分理想。同时，在后期的普谱线结果当中，最大的优势便是操作简单、十分容易，可以在同一时间对不同种类的金属元素开展测定。因此。该项方法不但能对精准度给予保障，还能使金属元素测定的效率有所提升，使之前繁琐的方式得到简化。

3 EDTA滴定监测

3.1 EDTA滴定概述

该项方法，具体来说是比较老式的一种金属元素分析测定方法，但有着非常高的精度，操作比较容易，没有较高的实验成本支出，因此使用广泛。在目前社会实验室当中，针对矿石样品元素进行测定，这一技术的使用量非常大，但依然属于老式方法。在未来的发展当中，为使该项技术能够迎合科技的发展变化，还需要微微细调相关形式以及细节，以便实现更理想的测定效果。

3.2 改进方法分析

(1) EDTA测量钙以及镁的改进方式。该种方式被提出之后，借助EDTA能够使对钙的测定有更加高的精准度，采用的关键方式，具体为将氯化氨加入钙碱性溶液当中，能够使这一溶液的碱性有所降低，使得测定精准度有相应的提升。

(2) EDTA测铅的改进方式。该项方法，具体来说便是在实验当中应用高硅铅测定时，因结果有时会产生偏低的状况，所以对方案改进之后，能够对这一问题加以规避。具体的方法为：将HF以及SiO2加入聚四氟乙烯塑料器皿当中，硫酸有冒烟现象时将其除去，能够使干扰得以消除，进而使最终的结果更加精准[7]。

(3) EDTA测钼的改进方式。针对改进方案的编制，主要是针对10%～60%范围内的钼实施含量分析，试验过程中的改进，使实验误差得以降低，能够把控在1%以内，进而得到的精度结果会更高一些。

(4) EDTA测锌的改进方式。在对以往使用的方式分析中发现，常规方式只可以对干扰元素比较低的样品测定时比较精准，如果有较大的干扰含量存在，例如铁的存在量非常大时，会使最终的测定结果与实际偏差有非常大的差异性。为规避这一情况发生，将其进行改进的具体方案是：将比较多的氢氧化氨加入其中，这样能够使干扰离子与锌发生分离，从而对最终结果的精准度给予保障。

(5) EDTA测铁的改进方式。因为之前使用的重铬酸钾对铁的测定，并不是十分环保，操作过程也存在繁琐性，为了使实验操作精准度有相应的提升，需要将传统的方式改进。现在对于铁的测量，将传统的重铬酸钾法摒弃，不但使误差得到降低，还不会对环境造成污染。

4 稳健统计法

4.1 概述

如果极端值会对最终结果产生非常大的影响，一般情况下会舍去。但这一方法将该值赋予最小权，以便实现在不舍弃任何数值的基础之上，对精准结果的要求给予满足。与老式的经典计算方案相比较，产生的科学性会更强一些，是一种针对结果进行准确规范的处理算术系统，使极端结果针对平均值产生的影响最小。

4.2 测定方法

首先，要对需要使用的参数进行统计，其中包括：(1)结果值(2)中位数(3)标准四分位间距(4)最大、最小值(5)极值(6)稳健变异系数。测定这些值的数据，可以针对数据表征离散程度的不同方向以及相应的范围进行估计。

4.3 优势与弊端分析

稳健Z比分数的测定形式，在具体工作开展当中已经累积了一些经验，属于智慧总结的一种结果，不但需要对国际通用能力进行拥有，以便对稳健参数Z比分数的可靠性进行判定，还需要对结果的应用价值与被测物的应用技术是否满足进行监测。但是Z比分数属于实验室非常典型的结果，处理以及所有的统计方式都属于实验室状态下完成的最理想数据结果，没有对实际应用当中的现实要求进行考虑，所以，时常会发生结果与具体不符的情况。