气质联用仪定性定量分析的实验教学设计研究

李善奇

（皖西学院材料与化工学院，安徽六安 237012）

气质联用仪是一种最早出现的可以实现联用技术的仪器，技术相对比较成熟，被广泛使用在定性和定量分析技术之中，GC-MS 是气相色谱和质谱检测器两个主要部分组成的。此技术可以借助气相色谱分离技术使得混合物中物质有效组合和分离，并可以对质谱中分离出的物质组分进行定性分析，并且使得量十分精准。我校购买了各种仪器设计，并且开设了实验课程内容，针对气质联用、拉曼光谱和X 射线衍射等作为基础内容，可以使用气质联用仪完成定性分析。

1 实验具体内容

1.1 实验主要目的

需要对气质联用仪基本结构以及工作原理进行充分掌握和了解，进而可以掌握气质联用仪基本操作内容，学会使用气质联用仪做好定性分析工作，进而可以确定混合物组成，使用外标法定量分析出混合物中一组以及多组分含量内容。

1.2 实验设计内容

气质联用实验课程主要是理论知识讲解和仪器维护过程，教师对实验过程进行示范，学生亲自动手操作等，因为仪器结构和工作原理是理论构造、工作原理和样品分析等基础过程，可以将上述内容制作成学生可以接受的幻灯片。加深对知识的记忆，对重点内容使用视频播放形式开展教学，进而对气质联用仪中不同仪器进行讲解和分析，使得学生熟悉各个工作步骤，设置好参数内容，此种现场仪器教学形式使得学生对仪器了解更加直观和具体，便于学生对理论知识掌握，并且通过动态化教学形式播放视频，可以加深学生对仪器结构内容的了解，增强学生学习兴趣[1]。

1.3 仪器和试剂

仪器：GCMS-QP2010 Ultra，AOC-20i 自动进行器。试剂：二甲砜、丙酮和色谱纯等。

1.4 实验过程

矿物盐包含二甲亚枫和二甲砜，对其进行定性分析。

待测溶液的合理配制：准备矿物样20mg，将其溶于丙酮中，采用针式过滤头注入到样瓶中。

对分析方法进行编辑，在数据采集系统中对方法进行合理编辑，有效设定自动进样器、GC 和MS 参数，还要确定保存方式。

分析样品，在数据采集系统中对编辑好的方法进行使用，对初始参数进行下载，使用SCAN 对待测溶液进行定性分析，进而可以得到真实质谱图。

数据处理工作，在解析系统中分析结束后，将质谱图打开，然后对图形进行解析，做好检索工作，对矿物盐进行定性分析，观看内部是否含有二甲亚枫和二甲砜。

矿物盐中二甲亚枫和二甲砜定量分析标准溶液的合理配制，准备恰当二甲亚枫和二甲砜放置到容量瓶中备用，使用丙酮对其溶解，定容道刻度标准线上，结合实验实际需求，准确选择一定量溶液，将其放置在五个浓度梯度二甲亚枫和二甲砜混合溶液中。

特征离子的选择，在选定实验条件基础上，使用SCAN对GC-MS 进行扫描分析，进而可以得到二甲亚枫和二甲砜质谱图，确定特征离子做好定量方法编辑工作[2]。

曲线绘制工作，数据采集系统中确定和编辑好定量具体方案，使用SIM 对标准溶液进行扫描。使用峰面积和对应浓度绘制曲线图，将方法有效保存。

对标准溶液中二甲亚枫和二甲砜浓度进行确定，在数据采集系统中使用合理化定量方法进行测试，进而对系统加载曲线进行分析，使用合理方法确立峰积分，进而可以得到样品中二甲亚枫和二甲砜浓度[3]。

1.5 学生亲自实验操作

教师需要按照实验具体步骤引导学生开展实验，做好气质联用仪讲解工作，对仪器参数和方法进行合理设置，使得学生可以掌握了解使用仪器完成有机化合物操作工作，在教师合理引导下，学生可以亲自操作掌握实验具体步骤和流程[4]。此种形式可以克服学生实践能力不强问题，激发学生实验操作兴趣，提升课程教学趣味性，防止在实验过程中出现各种问题，教师及时指导和纠正，从根本上提升学生实践操作能力。

1.6 完成实验报告

实验完毕后，要求学生准确及时完成实验报告工作，写明实验具体目的和原理等，还要书写各种使用仪器以及试剂，简单明确概括实验具体内容，总结实验真实数据内容，结合实验存在问题以及结果进行研究[5]。

2 实验教学效果

2.1 教学课堂评价

以往实验教学评价机制都不是科学和完善的，按照学生实验报告基本情况确定评定内容，实验教学是操作的主要内容，评价考核形式需要高度重视动手操作内容，基于《现代测试分析法》实验中，科学分组，小组学生控制在4～6人，从而使得学生可以独立完成基本任务，教师给予学生充足研究和分析知识机会，教师具备足够时间完成实验讨论和研究工作，对存在问题进行分析，还要参考学生预习基本情况，做好听课评估工作，还要对学生解决问题能力进行评价[5]。

2.2 学生成绩考核

考试是有效评价教学效果的最佳手段，对于实验教学来说，成绩考试最主要方法和理论知识不同，所以，考试成绩一般都是实验课程内容，要高度重视学生实践动手操作能力。在成绩考核期间，要以实验操作和报告作为基础，对学生课前预习进行提问，对实验操作进行评价。实验报告就是对实验内容的整理、归纳和总结，进而对实验数据进行分析，通过具体现象可以得到真实结论。课前预习和实验报告在总成绩各占据20%，实验操作是60%，以上考核形式是有效考查学生知识掌握程度的方法，激发学生学习兴趣，使得学生更加自觉融入到教学中，不断提升教学实验教学效果[6]。

2.3 教学效果

在科研教学中，很多学生对于自身是否可以完成GC-MS实验存在疑问，所以需要开发一些实用性强的实验教学过程，帮助学生掌握知识内容，对于提升学生定性定量分析存在一定价值。此次实验中以矿物盐中存在的二甲亚砜和二甲砜样品测试为主，使用GC-MS 连用仪器完成识谱解谱工作，存在一定解谱能力后，学生则可以灵活使用所学知识对论文进行书写和研究等[7]。并且此种教学模式可以激发学生兴趣，使得学生更加主动融入到学习中，加强对基础知识了解程度，从而不断提升实验教学效果，为学生未来发展奠定基础。

3 结束语

通过气质联用课程内容的学习，学生可以在有限时间内完成实验，加强对气质联用仪构造和原理认识，掌握基本操作，学会使用仪器完成定性分析核和定量分析工作，进而可以确定物质中一组和多组含量。在教学中，所有学生都要积极参与其中，亲自动手实践操作，在实验中提升学生知识掌握程度以及技能了解情况，在学习中获得更多乐趣，提升学生学习自觉性，进而可以对实验结果进行具体分析，提升学生分析、解决问题能力，无限激发学生学习兴趣，为学生未来发展奠定基础。