紫外可见分光光度计使用中的常见问题及处理
2020-01-14冉芳芳滨州市南海水务有限责任公司山东滨州256600
冉芳芳(滨州市南海水务有限责任公司,山东 滨州256600)
紫外分光光度计在化学分析方法中具有重要的作用,能够针对于物质进行定性或者是定量分析,其运行的基本原理就是利用物质在一定波长照射下所产生吸光度的大小,吸光度和物质具有一定的联系,能够通过比较吸光度来确定物质,分析物质用量。无论是在实验教学还是在企业生产领域,紫外可见分光光度计的应用范围是十分广泛的,因此针对于紫外分光光度计在使用过程中所产生的一些问题进行分析解决具有重要意义。
1 针对于仪器的预热问题
每一个紫外可见分光光度计的仪器上面都会放置一本说明书,说明书上着重强调了在仪器测试之前一定要进行预热处,预热的时间应该多于二十分钟。但是针对于一些特殊的紫外分光光度计仪器来说,预热时间就比较短。举例来说,针对于具有微处理器的紫外可见分光光度计来说预热的时间至少是十分钟。除此之外,简单的预热操作很多的使用者在使用过程中存在着一些问题,如开机只预热电路系统或认为初始化过程就是预热等等,这些都会或多或少的对仪器的检测结果产生影响。
对于紫外可见分光光度计仪器进行预热就是能够保障仪器在检测时能够以最佳的状态运行,能够确保测量结果的准确性和稳定性。针对于紫外分光光度计来说,进行预热处理不仅能够推动电路系统中电子元件维持稳定,还能够有效的保障整个光路系统维持稳定。因此想要有效的避免预热过程中出现的问题,就需要能够做到以下几点。
首先,对于常见的普通型号的紫外分光光度计来说,在通电之后需要针对波长进行调节,另外还需要能够调整灵敏度挡,使用蒸馏水进行进行校正处理,调“0%T”及“100%T”(不用很准确)后,只要等待仪器预热时间达到二十分钟,并且确保显示器的读书不发生变化即可测定。其次,针对于具有微处理器的紫外分光光度计来说,这类紫外分光光度计仪器具有自检功能,所以在开机后仪器内部会初始化,所以只需要进行波长的设定即可,在测定窗口同样是利用蒸馏水进行调节,确保预热时间能够达到十分钟,如果仪器的读数在一定时间内不发声变化的话可以说明仪器稳定,可进行测验。除此之外,为了能够更好的延长仪器的使用寿命,在仪器测试之外的任何条件下尽可能的关闭光源灯。
2 关于波长准确度的检查与校正
针对于紫外分光光度计来说,在日常的使用过程中,并不需要每一次都需要针对仪器的波长进行准确度的检查。因此针对于波长准确度的检查与校正往往是发生在仪器测定灵敏度下降的时候,最简单的检查方法就是在仪器开机之后,调节波长为580nm,在吸收池的通管道中插入一张白色卡片,如果能够在白色卡片中发现长方形的黄色光斑,就说明波场的准确度是处于正常范围。如果没有出现黄色光斑就需要针对波长进行矫正。仪器波长准确度受到影响,往往是因为仪器在运行过程中会受到外界因素的影响,例如搬运或者更换光源灯泡后,这些都使得波长准确度受到影响,需要针对波长进行检验和校正。
3 关于吸收池的使用问题
3.1 吸收池的润洗
在关于紫外分光光度计仪器的使用过程中,在说明书中强调了要针对吸收池的使用进行两到三次的润洗,在润洗过程中时所需要的时待测溶液样本,但是来吸收池的润洗之前是否需要用蒸馏水进行润洗这一问题需要针对不同的情况进行分析。如果待测样品溶液具有一定的颜色,在吸收池的初次使用需要利用蒸馏水进行润洗,因为这类样品溶液在吸收池中往往会依附在吸收池的表面,而使得在检测过程中产生一定的影响,甚至会影响到吸收池的使用,所以为了避免这类问题,需要在装待测样品之前用蒸馏水进行润洗,接着再用待测样品溶液进行润洗。若后再用此吸收池装浓度相近或更高浓度的溶液(如从小到大测定标准系列溶液的吸光度)时,可直接用待装溶液润洗2~3遍即可。如果是利用标准曲线定量分析时,针对于样品溶液的浓度是未知的,所以为了你能够确保结果的准确性,在装样之前需要用蒸馏水进行润洗,再用待测样品润洗两到三次。
3.2 吸收池的装液、擦拭与放置
针对于吸收池的装液操作,需要保证吸收池的液体高度达到吸收池自身高度的2/3~3/4处。在紫外分光光度计仪器仪器的使用过程中很多操作者往往会担心液体的用量不够,导致装液过多的问题频发发生。如果装液或多会在吸收池的取放过程会发生液体的溢出,溢出的液体对于仪器来说容易造成腐蚀的问题。针对于这类问题,操作者可以通过在吸收池座的通光道中插入一张白纸,在可见光波长下观察单色器产生给溶液吸收的单色光的光斑大小及位置,心里就非常清楚了。
针对于吸收池的擦拭问题,需要尽可能的选择吸液能力强且擦拭较软的纸或者是布,这样一来不仅能够在擦拭吸收池的过程中有效的避免在器皿的外面留下划痕,还能够有效的吸收外壁的溶液。在擦拭过程中往往是需要动作轻柔,沿着同一个方面进行擦拭。
针对于吸收池的放置问题,需要重点关注两个方面。一方面需要能够保障同套吸收池的位置保持一致性,一般来说,吸收池需要垂直放入吸收池座中靠近单色器出光孔的那一侧。另一方面,需要注意吸收池的进光问题,需要能够使得吸收池毛面上所标的箭头方向与进光方向保持一致。
3.3 吸收池使用完毕后的处理
待检测造成之后,需要对所使用到的全部的吸收池进行洗涤,先利用自来水对吸收池进行冲洗,最后需要用蒸馏水进行润洗,待水分蒸发晒干之后就可以放在特定的吸收池收纳盒中保存。在这个过程中不能够为了图方便就用蒸馏水进行简单的冲洗,这一操作不能够在一定程度上保障吸收池的内壁清洗干净。
4 关于吸光度测定重复性的问题
针对于紫外分光光度计仪器在物质的测定过程中,我们会发现在不同时间段物质检测的结果不同,这样在一定程度上可以说明仪器的准确性不够,针对这类问题,主要是以下几点导致的。
第一,在针对于紫外分光光度计仪器的预热处理来说,预热的时间不够或者是预热操作的不恰当都会大致吸光度测定的重复性问题,所以需要采取重新预热处理,需要保障预热操作的正确性和时间足够。第二,光电转换器(如光电管)因长时间使用其光电转换效率发生了变化导致。这时标准溶液与待测溶液的吸光度都同样变低,在相对定量时对结果影响很小。但是对这类仪器,一般建议连续使用时间不应超过3h,若需长时间使用,最好间歇30min。
5 其他问题
在紫外分光光度计仪器的使用过程中,往往会因为操作行为的不恰当使得仪器的维修和养护问题频发,所以在使用仪器的过程中一定要轻拿轻放,能够正确的按照说明书上的步骤进行操作。除此之外,针对于仪器的防尘防潮问题也需要重视。针对于紫外分光光度计仪器来说,仪器都附有一件塑料布罩,在仪器闲置时需要及时的用布罩进行覆盖,能够有效的进行仪器的防尘。但是很多的实验室用的不是塑料布罩,而且普通的布罩,这样的防尘效果不是十分的理想。
不仅如此,在条件允许的前提下可以在塑料布罩中放一些防尘防潮的材料,比如说硅胶等等,这些在一定程度上能够有效的吸附空气中的水汽,能够保障紫外分光光度计维持在干燥的状态。如果仪器长时间放置不使用的话,需要定期的安排人员进行定期检修,尽可能的进行通电预热,只有这样才能够有效的延长仪器的使用期限。