百合淀粉和芋头淀粉微观形态、热性质和回生性比较

2020-01-13邢禹哲余世锋肖云鹏刘子祯宫春宇王存堂

食品工业 2019年12期

邢禹哲，余世锋*，肖云鹏，刘子祯，宫春宇，王存堂

齐齐哈尔大学食品与生物工程学院（齐齐哈尔 161006）

我国野生植物淀粉资源丰富，种类繁多，野生植物以壳斗科、禾本科、寥科、百合科、天南星科、旋花科等为主，其种子的淀粉含量较高[1]。百合属于百合科，是多年生草本植物，在我国种植广泛，百合鳞茎中淀粉含量较为丰富[2]，有重要的开发利用价值。芋头属于天南星科，芋头资源极为丰富[3]，芋头块茎中含有较为丰富的淀粉，芋头淀粉在食品等领域有较为广泛的应用。然而，目前百合淀粉和芋头淀粉性质方面研究较少，开发利用还不深入。因此，以百合和芋头为原料制备淀粉，进而测定百合和芋头淀粉颗粒微观结构及大小分布、热性质和回生性，可为百合淀粉和芋头淀粉加工利用提供依据，有重要理论及工业实际价值。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

百合和芋头市售。氢氧化钠、碘、碘化钾、无水乙醇、冰乙酸等化学试剂均为分析纯。

1.2 仪器与设备

FW 80高能粉碎机，天津市泰斯特仪器有限公司；BCD-228 F型电冰箱，青岛海尔股份有限公司；DSC-Q 20差示扫描量热仪，美国TA公司；RVA流变仪，美国；TG-16型离心机，上海安亭科学仪器厂。

1.3 方法

1.3.1 淀粉的制备

采用氢氧化钠浸泡法：将鲜百合和芋头的根部及锈斑除去后清洗干净，用0.2%的氢氧化钠溶液充分浸泡8 h后，将二者分别用高速组织捣碎机完全破碎，使用搅拌器匀速搅拌12 h，用200目筛子将残渣过滤，离心（4 000 r/min，15 min），弃去上层清液，刮去杂质，获得白色沉淀。重复离心3次，直至沉淀呈白色且无明显杂质，45 ℃的烘箱中烘干48 h，获得淀粉，然后粉碎过100目筛子，获得淀粉样品，封口袋密封保藏备用。

1.3.2 水分含量测定

淀粉水分含量根据GB 5009.3—2016《食品中水分的测定方法》进行测定。

1.3.3 颗粒形态测定

采用S-4300型扫描电子显微镜测定淀粉颗粒形态，扫描电压20.00 kV。将各样品粉末均匀地固定于直径1.0 cm的样品台上，喷金镀膜，然后置于电子显微镜下放大不同倍数、不同角度进行观察拍照。

1.3.4 粒度测定

采用LS-2000型激光粒度分析仪测定淀粉颗粒粒度特征，配置1%淀粉分散液，以水为背景调试机器背景，然后取少许分散液加入样品池中，在0.05～300 μ m之间扫描，记录数据并计算分析。

1.3.5 热特性的测定

采用DSC-Q20差示扫描量热仪测定淀粉热性质，称取4.0 mg（干基）样品，按质量比1︰2比例加入去离子水，用铝制坩埚（T060601）压盖密封后，置于室温隔夜平衡后测定，空坩埚作为参照，扫描温度范围为10～140 ℃，扫描速率为10 ℃/min，每个样品做3次重复，取平均值。试验过程中，百合淀粉选取温度范围为50～80 ℃，芋头淀粉选取温度范围为70～100 ℃，根据选取温度范围，计算热特征参数及热焓变值（ΔH）。

1.3.6 回生性质的测定

淀粉经糊化后，放入4±1 ℃冰箱，分别放置1，3，5，7，11和14 d，贮藏一定时间后，取出至室温平衡0.5 h，采用差示扫描量热仪（DSC Q20）测定，扫描温度范围为10～140 ℃，扫描速率10 ℃/min，选取温度范围为40～80 ℃，计算回生焓变值（ΔHr）及热特征参数。

1.4 数据分析

采用SPSS 19.0软件统计分析和Origin 7.0软件进行绘图。

2 结果与分析

2.1 颗粒形态及大小分布

百合淀粉和芋头淀粉颗粒形态如图1所示。从图1可以看出，百合淀粉颗粒形态为细长的卵形、纺锤形。芋头淀粉呈不规则多角形或多面体，与文献[3-4]相近。淀粉颗粒形态差异，主要由于淀粉种类决定。

图1 百合淀粉和芋头淀粉颗粒形态

百合淀粉和芋头淀粉颗粒粒径分布如图2所示。百合淀粉颗粒体积平均直径为31.54 μm，芋头淀粉颗粒体积平均直径为17.36 μm，芋头粒径与文献[5]不同，可能由于测量方法和粒径表示方法不同所致。百合淀粉和芋头淀粉颗粒粒径不同，导致了两种淀粉不同用途，芋头淀粉颗粒为多角形且粒径小，可以作为粉底应用于化妆品行业；而百合淀粉颗粒较大且具有较高营养价值，可作为增稠剂应用于食品行业。

图2 百合淀粉和芋头淀粉颗粒大小分布

2.2 热性质

百合淀粉、芋头淀粉热特性质如表1所示。由表1可知，百合淀粉和芋头淀粉的熔化温度分别为57.96±0.35 ℃和75.31±0.26 ℃，峰值温度分别为62.93±0.44℃和79.67±0.48 ℃，糊化焓变值为15.20±0.36和16.97±0.66 J/g。百合淀粉和芋头淀粉糊化参数有显著差异，芋头淀粉的糊化温度、峰值温度和糊化焓变均高于百合淀粉。百合淀粉和芋头淀粉熔点和峰值温度不同，可能由于颗粒大小不同所致；糊化焓变不同，可能是由于百合淀粉和芋头淀粉分子结构和粒径大小的差异所致。另外，百合淀粉和芋头淀粉中直链淀粉含量不同[6-7]，也会导致热特性参数的差异。文献[8-9]也证实了直链淀粉含量会影响淀粉糊化特征参数。由此可知，淀粉分子结构、直链/支链淀粉比例、颗粒大小均会影响淀粉热性质。因而在百合淀粉和芋头淀粉利用过程中，可根据两种淀粉不同热性质而选择不同应用领域，而且在百合淀粉和芋头淀粉改性加工过程中，可以通过控制不同热加工条件，进而有效改变淀粉性质，应用于不同领域。

表1 淀粉的热特征参数

2.3 回生性质

2.3.1 淀粉回生熔点和峰值温度比较

百合淀粉和芋头淀粉凝胶贮藏过程中的回生熔点和峰值温度如图3所示。从图3可见，百合淀粉和芋头淀粉回生温度随贮藏时间延长而降低，在起始的0～7 d内回生熔点和峰值温度显著下降，在7～14 d回生熔点和峰值温度的变化不大，这可能是由于贮藏初期淀粉分子迅速聚合，随着时间的延长重新聚合基本完成，特征温度趋于稳定[8-10]。芋头淀粉凝胶回生熔点温度高于百合淀粉凝胶回生熔点温度，可能是由于百合淀粉和芋头淀粉中直链淀粉含量不同所致，贮藏过程中芋头淀粉中直链淀粉迅速结晶形成晶核重聚难于熔化，因而糊化熔点较高。然而，百合淀粉回生峰值温度高于芋头淀粉回生峰值温度，可能是由于淀粉分子结构不同，导致淀粉重结晶结构不同所致。

2.3.2 淀粉回生焓变比较

图4 百合淀粉和芋头淀粉凝胶在4 ℃贮藏过程中回生焓变情况

百合淀粉和芋头淀粉凝胶回生焓变值如图4所示。从图4可知，百合淀粉和芋头淀粉凝胶的回生焓变值在0～11 d内呈增长趋势，11～14 d内随贮藏时间延长回生焓变值变化不大。由此可知，百合淀粉和芋头淀粉凝胶在4 ℃贮藏11 d时重结晶过程基本结束。另外，芋头淀粉回生焓变值高于百合淀粉，由于淀粉中直链淀粉含量不同所致[8-10]。在DSC测试过程中，淀粉回生焓变主要由支链淀粉重结晶所致，而直链淀粉回生值不易测定，因而在相同质量淀粉样品中，直链淀粉含量越高，支链淀粉含量就越低，淀粉回生焓变绝对值就越小。