一种新型的滴定池的应用与日常维护
2020-01-11山东工业职业学院韩晓冬
山东工业职业学院 韩晓冬
1 意义
微量水分测定仪作为一种能分析工业原材料或者产品中微量水分的含量的精密分析仪器广泛应用于石油化工,国防工业、质量技术监督、农药、医药、环保等领域,对于保障产品质量具有重要意义。微量水分测定仪灵敏度高,选择性好、取样量少,滴定试剂可连续使用,改善了劳动条件,节约了分析成本,从而微量水分测定仪得到较快发展和广泛使用。为了实现方便携带、精确测量,本文重点介绍了一种新型的滴定池。
2 新型滴定池的结构
微量水分测定仪主要由滴定池、控制系统等部分组成。滴定池是微量水分测定仪的核心器件之一,它由阳极室、阴极室、干燥室、电极、电解液、隔离元件、进样旋塞及搅拌子等构成。滴定池的阴极室插设于阳极室内部,阴极室上端位于阳极室外侧,阴极室与阳极室固定连接,阴极室底面设有多孔陶瓷板和铂网,并固定连接有电解电极,阴极室上方螺纹连接有干燥管,与阴极室贯通连接。阳极室上设有进料口,有进料塞和样品注入孔,阳极室底部设有搅拌子。阳极室上固定连接有测量电极,测量电极测量端设置于阳极室内部。本滴定池最大限度缩小其体积,将现有滴定池一些活动连接部分改为固定连接,在搬运过程中,将活动部件取下,封闭好滴定池,方便携带。同时,阴极室和阳极室连通,共有一个干燥管,使用方便。
3 测量中滴定池的应用
3.1 测量步骤及注意事项
(1)使用前要进行系统试漏、清洗注射器、清洗电极(观察电极情况是否需要)、电解液冲洗池体及侧壁。
(2)电解液从池盖上的斜口注入池体,调整池中液面高度,池中电解液的液面可以稍高于电极,排除电极面及侧臂气泡。滴定池中心对准搅拌器旋转磁钢中心,使搅拌棒平稳地旋转不打击池壁,搅拌速度以搅拌时电解液液面有微小的下凹漩涡为准。
(3)实验前必须把样品摇匀。用专用工具(注射器)准确计量样品,通过进样口的样品注入孔进行注入,样品注入电解池时,针头应插入液面下,避免同电解池壁或电极接触。同时注意进样速度要均匀。
(4)为了测量数据的准确性和真实性,进行多次测量,达到结果重复性好,数据准确的目的。最后进行测量数据的计算、输出和打印。
4 滴定池的日常维护
滴定池是微量水分测定仪的重要部分,平时要对电解池的电解液,电极,以及电解池的装置进行仔细的分析和研究,做好仪器的保养工作。
(1)滴定池的电极能灵敏地检测出电解液电位变化和进行电解恢复原来平衡状态。电极都进行专门的处理(电镀),处理后的电极表面不能显露原有的电极材料,如果一旦露铂,就会出现不正常的工作现象(如:产生噪音、工作不稳定、影响基线、灵敏度低等等),从而影响测定的准确度。滴定池搅拌子不能碰到电极,电极不能有损伤;用过的或性能变差的电极可以重新进行处理,以恢复到原来的工作状态,保证检测的准确性。。
(2)要保持滴定池及电极的清洁,不应有污染。滴定检测过程中,如果滴定池被严重污染,必须经过清洗才能够重新安装和使用;如果电极污染或池中电解液过少,需要清洗电极或添加电解液;如果电极发黑,可用滤纸擦拭干净,轻轻在滤纸上摩擦至电极发亮至金属原色。
(3)滴定池加入新的电解液较灵敏;随着使用时间的增加,检测数据将变得平稳,准确性提高;如果出现拖尾的时候,需要重新处理。
(4)为了保证检测的准确性,滴定池的温度不能太高。
(4)滴定池工作时,调节搅拌速度,使电解液搅起轻微旋涡为宜。
(6)为了提高结果重复性,进样从开始到结束速度保持一致,保证硅胶垫、注射器和整个系统密闭性。如果基线不稳,要等待基线稳后再进样。
5 结论
微量水分测定仪滴定池在使用过程中,影响测量准确性因素多。但对照其常见故障与处理办法一一排除,就可以在实际生产中得到更好的应用。尤其是新型滴定池大大缩小了体积、操作简单、携带方便同时使测量结果准确。本新型滴定池满足了实际测量的需求,具有较高的应用前景和研究价值。