BDO加氢反应器和甲醇合成反应器多点热电偶的国产化应用

2020-01-05黄继强刘瀚孺李馨

石油化工自动化 2020年1期

黄继强，刘瀚孺，李馨

(1. 中国石化长城能源化工(宁夏)有限公司，宁夏银川 750411；2. 天津市中环温度仪表有限公司，天津 300300)

1，4-丁二醇(BDO)加氢反应器和甲醇合成反应器分别是BDO项目和甲醇装置中的核心设备，长期以来多点热电偶产品一直为进口品牌，存在进口产品技术受制于人、采购周期长、采购成本和现场服务费用居高不下等问题，是企业所面临的实际困难。在当今的国际经济形式下，大力推进国产化，拥有自主知识产权，才是寻求技术独立，经济求强的最强有力手段。

1 BDO加氢反应器多点热电偶的国产化

1.1 概述

宁夏某公司BDO项目中，BDO反应器采用美国INVISTA工艺，1，4-丁炔二醇(BYD)加氢是在2台串联的固定床反应器中进行，99%的加氢反应在第1台反应器中完成。INVISTA工艺的特点是系统需定期停车，进行全部催化剂的更换和活化。因此，该公司在2018年1月对加氢反应器进行了自2015年开车后的第一次催化剂更换，其中涉及对所用的多点热电偶进行重新采购和更换。通过技术合作，成功地将该热电偶进行了国产化，不仅大幅降低了企业的采购成本，缩短了检修周期，同时也实现了该产品的国产化，具有划时代的意义。

1.2 国产化的原因

BDO高压加氢反应器处于高温、高压、临氢及易燃易爆介质的运行环境中，为确保高压加氢反应器的安全、稳定、长期运行，各物理和化学指标的检验工作显得尤为紧迫和重要。同时，该运行环境对用于测量催化剂床层温度的多点热电偶提出了苛刻的要求，技术指标需满足耐高压、耐高温、长周期运行的目标。由于该产品一直使用的是进口产品，检修拆下后，发现经过5 a的连续运行，原热电偶已发生了不同程度的损坏，如毫伏值不准、绝缘值下降、元件保护管外皮破裂、引线脱落等，因此需要重新采购多点热电偶。由于检修工作时间紧、任务重，而进口产品的采购周期较长，无法满足时间上的要求，因此笔者大胆提出BDO加氢反应器多点热电偶国产化的观点。

1.3 国产化的推进

1.3.1 工况介绍

BDO是重要的有机化工原料，是炔醇法中BYD的加氢产物。在BDO的生产工艺中，氢气经氢气压缩机升压至29.4～30.8 MPa后，进入加氢反应器，在反应器中氢气与BYD在镍催化剂的作用下，通过加氢反应生成BDO。因此，高压加氢反应器是BDO项目中的核心设备，目前的BDO高压加氢反应器多为固定床反应器，其中测量催化剂温度的多点热电偶，要求耐压等级高，运行周期长。

1.3.2 技术方案的确定

根据反应器的操作压力、操作温度、介质特性、接口方式和测点布局，通过技术攻关，最终确定了多点热电偶的技术方案：

1)可靠性的保证。BDO加氢反应器属于典型的高压反应器，操作压力为30.5 MPa，因此承压能力和密封可靠性是技术方案的关键环节。

a)确定固定方式。根据反应器原设计工艺接口形式，要求多点热电偶侧同为GRAYLOC高压卡兰，即采用高温、高压自紧零泄漏的全金属密封方式，承压能力达到45 MPa以上。

b)制订多点热电偶内部承压密封结构。GRAYLOC高压卡兰至接线箱之间，设置二级密封腔结构，腔内配有多级密封阻漏装置，由金属卡套、石墨填料、双腔室构成，并在腔体外设置检漏电接点压力表，随时观测泄漏状态，并可远传DCS报警。

c)设置自动泄压安全阀。当泄漏量达到设定值时，泄压阀自动开始工作，避免操作人员前往现场手工泄压，保证了人身安全。

2)材料的选择。反应器正常运行时的操作温度为135 ℃，氢气与BYD在镍催化剂的作用下进行加氢反应，因此温度计是在临氢及易燃易爆介质的运行环境中使用。根据该化学属性，选用抗氢腐蚀性能优异的高镍INCONEL600合金作为测量元件保护管材质，设计使用寿命确保在10 a以上。

3)多点元件形式的选择。由于INVISTA工艺系统需定期停车，进行全部催化剂的更换和活化，因此多点热电偶的定期检修和更换要充分考虑。多点热电偶有多支单点式、单支多点式、多支多点式3类，该公司反应器工艺要求为每套12个测点，从测点数量、检维修的实用性和经济性考虑，最终确定选用多支单点式结构，该结构的最大特点是元件可单独更换，检测、维修、更换可有针对性地独立进行，节省了后续的维护成本。

4)测温效果的保证。在元件的延伸过程中，设置N个支撑环，该支撑环上设置了与元件数相同数量的圆孔，以便测量元件能相应穿过，实现元件互不缠绕，为元件的单独更换奠定了基础。同时，该支撑环的外圆直径尺寸接近多点热电偶外套管的内径，测量元件在插入套管前，将其前端进行弹性处理，该尺寸的选择和弹性工艺的结合，可以巧妙地促使元件进入套管后紧贴套管内壁，从而实现快速准确的测温效果，保证了工艺参数的良好采集。

1.3.3 检测

综上所述，多点热电偶的技术方案确定后，压力测试、密封性测试、焊接测试、材质测试、精度测试等，是验证热电偶各项性能指标的关键，生产厂商运用先进的检测手段，确保了检测的完整性和科学性。

1)运用超声波探伤、涡流探伤和PT着色检测，检测GRAYLOC法兰的焊接质量，该法兰焊接后，必须运用焊道清洗将应力消除，然后检测焊接质量，确保焊接工序万无一失。

2)运用渗透力最强的氦气检测方式，对所有铠装元件进行气密性检测。

3)运用全成分光谱分析仪，对所有金属部件进行材质检测，即使微量元素，也可做到与材料标准高度一致。

4)运用特制的压力测试设备进行承压测试，根据1.5倍的测试要求，测试等级高达45 MPa。

1.3.4 现场应用

经过两个月的设计、研制、生产、检测过程，国产化的BDO加氢反应器多点热电偶顺利交工，并在规定时间内安装到现场。经过对各项指标的复检、安装、调试等环节，自2018年5月开车运行后，截至目前DCS反馈数据一直准确、完整，产品稳定运行，BDO加氢反应器多点热电偶国产化圆满成功。

2 甲醇合成反应器多点热电偶的国产化

2.1 工况介绍

内蒙某公司的甲醇合成反应器是典型的Davy工艺反应器，该反应器是英国 Davy Mekee 公司在对传统 ICI 多段冷激塔及 Lurgi 管壳塔进行结构分析的基础上，成功开发的 Casale 轴、径向混合流多段绝热合成塔。该塔各段催化剂床层支撑设置在塔体内，并与塔壁保持一定距离的环形空隙，形成进气通道，床层中心为顶端封闭的集气管。经塔外换热的原料气入塔后，通过催化剂筐顶部及侧壁开孔，按照轴向和径向两种流动方式通过床层，生成气经集气管汇合后，从催化剂筐底部导出塔外。多段催化剂床层可串联使用，也可并联使用。Casale合成塔的优点：床层阻力较小、大型化潜力大，高度16 m的塔，生产能力可达到5 kt/d；缺点：催化剂装卸困难。因此，保持稳定良好的运行条件，减少催化剂非正常损耗，延长催化剂更换周期，是节能降耗的有效措施。

2.2 国产化的原因

甲醇合成塔是甲醇装置的核心设备之一，也是合成工段中最关键的设备，合成塔为立式绝热管壳型反应器，管内装有C306型低压合成甲醇催化剂，反应器中重要的参数涉及压力、温度、介质成分、流量等，确定合成塔设备排热量及结构形式，为工艺设计提供理论依据。

其中测量催化剂温度的多点热电偶一直使用的是进口品牌产品，虽然产品一直处于稳定运行，但在2016年3月，热电偶因故造成部分导线被烧毁，由于该产品采用共用负极的结构，因此无法修复，只能重新采购。该次检修属于非计划停车检修，而进口产品采购周期长，无法满足检修工作时间的进度。同时，该公司一直在找寻各类进口产品国产化的机会，于是甲醇合成反应器多点热电偶的国产化被正式提至日程。

2.3 国产化的推进

2.3.1 技术方案的确定

根据反应器的操作压力、操作温度、介质特性、接口方式和测点布局，最终确定了多点热电偶的技术方案：

1)可靠性的保证。甲醇合成反应器属于中压反应器，操作压力为6 MPa，按照工艺要求，安装法兰为高压法兰，因此承压能力和密封可靠性是技术方案的关键环节。

a)法兰与套管喷嘴部件运用自动填料氩弧焊接，在电脑程序控制下合理掌握焊接进程，焊后进行应力消除和超声波探伤等检测，确保焊接质量完美可靠。根据承压能力设计规范，达到10 MPa以上。

b)制订多点热电偶内部承压密封结构。

c)该产品由2支保护管组成，每支保护管内置10个热电偶元件，因此产品内部采取组合式多级阻漏密封方式，即保护管经316SS材质的过渡管后，由软线引出，在过渡管内部，多芯元件与引线连接高温注胶密封，确保无泄漏；产品内部的所有螺纹连接，均采用SWAGELOK连接件。

2)材料的选择。甲醇反应器内气体组分中富含氩、氮、甲烷和氢，因此甲醇合成反应器中经济有效的温度是保持等温或准等温工况，即过程温度为250～260 ℃。根据介质的化学属性和温度范围，选用抗腐蚀性能优异的316L合金作为测量元件保护管材质，设计使用寿命确保在10 a以上。

3)多点元件形式的选择。该公司甲醇合成反应按照Davy工艺要求，每套多点热电偶需要有20个测点，而热电偶套管内径仅22 mm，且测点与测点之间的间距仅为1 m多，且总长度达13 m。从测点数量、空间条件和测点间距考虑，最终确定选用多支多点式的结构，即单支多点的组合式。产品由2支Φ6 mm保护管组成，每个保护管内设有10个测点，共计20个测点；每个测点的热电偶都有独立的正极和负极，这是与进口产品最大的区别，该结构可以实现每个热电偶的单独检、维修，可大幅节省后续的维护成本。

4)测温效果的保证。因热电偶测点多，间距小，为防止气流传递导致的热辐射，在每个测点120 mm范围的两侧各100 mm宽区域内，紧密包覆高强度陶瓷纤维毯，并用强有力的细棉线固定，以保证热电偶之间的气密密封，测量点只接受气流的热量，避免了沿芯体传递来的热量，同时提高了测量的精准度，确保了测量值的真实性。

在热电偶最前端设置1个304L材质的子弹头状导向端头，其连接支撑杆和2支多点热电偶保护管，在导向端头的支撑和导向作用下，可以将热电偶缓慢插入合成塔内热电偶套管喷嘴及热电偶集中锥中。

在保护管的延伸过程中，设置N个支撑板，该支撑板上设置3个圆孔，分别供2支保护管和支撑管穿过，该支撑环的外圆直径尺寸接近多点热电偶外套管的内径，在支撑板的作用下，可以确保长达13 m的超细保护管在插入套管的过程中，不发生扭曲和变形。

2.3.2 检测

该多点热电偶的技术方案设计中，测点的检测和密封性测试是验证工作的重点。根据工艺包严苛的检验要求，天津某仪表厂商运用先进的检测手段，确保了检测的完整性和科学性。所有检测均在生产地完成，并在到达现场后，与该公司技术人员共同进行了复检。

1)尺寸检测。法兰顶面做箭头标记，以便在安装热电偶时正确定向。

2)材质检测。运用全成分光谱分析仪，对所有金属部件进行材质检测，即使微量元素，也做到与材料标准高度一致。

3)检查所有安装用螺栓、垫圈、RJ环和陶瓷纤维的供货完整性。

4)热电偶功能测试。用热风枪对热电偶每个测点吹风，观察其响应性，记录响应时间，每点取3次测量值，比较测温速度与温度变化值。

5)检查保护管和延长导线保护盒，检查外部标识，由于热电偶测点多，因此标识的清晰、准确尤为重要。

6)对每个热电偶进行重复的连续性检查，以确定所有线路处于良好状态。

2.4 现场应用

从2016年12月正式定货到2017年3月货到现场，经过3个月的设计、研制、生产、检测过程，国产化的甲醇合成反应器多点热电偶顺利交工，并在规定时间内安装到现场。经过各项指标复检、安装、调试等环节，从2017年4月开车运行至今，DCS反馈数据准确、完整，产品稳定运行，甲醇合成反应器多点热电偶国产化圆满成功。2017年，该产品顺利通过专利审查，获取了专利知识产权。