粉尘对ICP- OES 运行的影响及应对措施

张囡囡

（哈尔滨师范大学现代教育技术与实验中心，黑龙江 哈尔滨150025）

1 概述

科研工作者对粉尘影响大型仪器设备运行的程度非常重视，电感耦合等离子体发射光谱仪属于大型仪器设备，该仪器设备在分析微量元素中应用的比较广泛，近年来，该仪器设备逐渐得到较为普遍的应用。由于黑龙江地处我国东北，秸秆焚烧、冬季供暖等造成的雾霾天气日益增多，使粉尘颗粒在城市空气中日益成为对健康造成不利影响的一个重要的城市污染源。空气中存在较多的粉尘，对于仪器设备的正常使用造成不同程度的影响。室内人员尽可能减少流动和安装空调设备是防止粉尘比较有效的方法，结合目前的实验环境，以其它科研工作者工作为参考，基于VISTA-MPX 型电感耦合等离子体发射光谱仪，通过对电感耦合等离子体发射光谱仪设备中粉尘的形态和粒径进行分析，对电感耦合等离子体发射光谱仪设备的外部和内部循环冷却系统进行改造，进而使粉尘明显减轻影响仪器设备运行的程度，电感耦合等离子体发射光谱仪设备有效降低日常维护成本及维护频率，电感耦合等离子体发射光谱仪设备的使用效率进一步提高，并对某苛刻的操作环境而言，电感耦合等离子体发射光谱仪设备不再受到限制，为将精密仪器日后在不同环境中的应用积累十分重要的实践经验。

2 改造前的仪器设备维护情况

采用全谱直读型还是单道扫描型对于电感耦合等离子体发射光谱仪的分析速度具有决定性作用，每个样品需2 或6 分钟，全谱直读型相对较快，通常测定一个样品为2 分钟。电感耦合等离子体发射光谱仪对大部份元素的检出限为1-10ppb，在洁净的试样中一些元素也可获得比较准确的亚ppb 级检出限。本研究改造的仪器设备是由购买美国在2006 年生产的VISTA-MPX 型号的电感耦合等离子体光谱仪，自安装调试使用十余年来，日常工作中对该仪器设备采取的主要维护措施是：一是每月定期清洁和维护电感耦合等离子体发射光谱仪外部的水冷却系统；二是每月定期清洁和维护电感耦合等离子体发射光谱仪光路冷却系统；三是每周对电感耦合等离子体发射光谱仪外部定期洁除尘一次，每月对电感耦合等离子体发射光谱仪内部清洁除尘一次，维护费用每年需要3000-5000 元之间。因受到粉尘的影响，电感耦合等离子体发射光谱仪无法正常运行，光路冷却循环传感器及高频发生器点火装置传感器等部件发生失灵是比较主要的表现。

3 粉尘在改造前对仪器设备的污染

在电感耦合等离子体发射光谱仪工作时，空气中的粉尘随着外部空气循环系统向仪器设备内部进入，在传感器表面被吸附，导致传感器无法正常工作。拆解仪器设备的内部结构后，根据各部位存在的粉尘情况可知，仪器设备内部在改造前存在很多的粉尘，在涡旋泵、高频发生器、橡胶管路、外罩管路接口及涡轮风机出风口等部位均匀的附着粉尘，为仪器设备改造更好提供参数，使改造方案进一步确定，收集这几个部位富集的粉尘并分析粉尘形态和粒径。

4 粉尘的主要形态及粒径分布

在超纯水中均匀分布收集到的粉尘，在40 倍物镜下采用光学显微镜对其形态进行观察，可发现在水中分布的粉尘颗粒不具有均匀大小，大部分颗粒与玻璃碎片相似，为针对粉尘粒径开展相关研究采用动态光散射方法对粉尘进行测试。在水中将均匀分散的粉尘摇匀，采用0.22 微米的滤膜进行过滤后，采用动态光散射方法对滤液中的颗粒进行分析，获得粉尘颗粒分布的粒径。根据动态光散射分析结果显示，因微小物粒存在静电吸附和团聚现象，粉尘不具有大小一致的粒径，通常处于2-3000 纳米之间。

5 主要应对措施

结合目前常用的防尘方法及措施，主要按照外部和内部两个部分采用相应解决方法进行改造。

5.1 外部改造

外循环的空气净化系统，结合空调系统工作原理进行参考：经过一段管路的联通向仪器设备排风处输送压缩的冷气，进入仪器设备内的气体进行冷却循环，粒径在2-100 微米之间的粉尘可进入到仪器设备内部，应安装过滤网对于此部分的过滤进行拦截。市场上目前有很多种粉尘过滤网，采用飞利浦空气净化器中的过滤网将超过2 微米的粉尘予以去除，在外部进风口部位进行安装。外部空气净化系统与电感耦合等离子体发射光谱仪主机的连接，主要是与废气排出装置进行连接，将外循环净化系统连接电感耦合等离子体发射光谱仪通风口的管路。安装过滤网按照仪器设备原有进风口处过滤网，选用的过滤网，过滤网安装后的仪器设备进风口的顺序。原有过滤网不能将2-100 微米之间的粉尘去除，过滤网安装后可过滤外部的粉尘，过滤网和外空气净化系统安装后，结合除尘过滤阻力，对改造前外循环出口风流速进行测试达到2.6 米/秒，改造后达到2.6 米/秒，出风口流速在改造前后未发生任何变化，所以，出风口和入风口的气体流量不受改造的影响。

5.2 内部改造

不足2 微米的微尘是能够进入仪器设备内部的粉尘，将过滤网安装在仪器设备内部的自循环系统，可过滤不足2 微米的微尘。采用飞利浦空气净化器中的过滤网对粉尘进行过滤。将过滤网在光路冷却进口和涡轮风机出口进入内部循环冷却气部位进行安装，适当裁剪采购的过滤网，在相应部位上进行安装。经测试后，进风和出风口风速改造前达到2.8 米/秒的风速，改造后达到2.8 米/秒的风速，仪器设备内部的冷却气循环流量在改造前后未发生任何变化。

6 研究结果及分析

仪器设备经改造后，仪器设备内部冷却管路内的粉尘运行一段时间后能够明显减少。比较内外部冷却循环系统中的粉尘在改造前后发生的变化，结果显示，外循环送风系统经改造后，送风口部位能够被过滤掉大颗粒的粉尘，每周只需清洗一次初过滤网，每周清洁一次的内部冷却循环管路减少到每月清洗一次。将每周清洁一次的内部冷却风扇的页面减少到每月清洁一次，能够明显改善富集粉尘情况，从每周收集约0.2 克的内部冷却循环管路部位减少到每月收集0.01 克。从每周收集约0.5 克的内部冷却风扇页面减少到每月收集约0.02 克，具有比较显著的效果。电感耦合等离子体发射光谱仪仪器操作软件中改造后的空气冷却报警系统未再发生报警情况，仪器设备能够正常运转，此经验可用于改造供其它精密仪器设备的防尘工作。

7 结论

综上所述，在日常工作中电感耦合等离子体发射光谱仪的自动化程度最成熟，即使操作人员技术不熟练，采用电感耦合等离子体发射光谱仪专家制定的方法也可顺利完成相关工作。对电感耦合等离子体发射光谱仪设备中粉尘的形态和粒径进行分析，对电感耦合等离子体发射光谱仪设备的外部和内部循环冷却系统进行改造，进而使粉尘明显减轻影响仪器设备运行的程度，电感耦合等离子体发射光谱仪设备有效降低日常维护成本及维护频率，电感耦合等离子体发射光谱仪设备的使用效率进一步提高，并对某苛刻的操作环境而言，电感耦合等离子体发射光谱仪设备不再受到限制，为将精密仪器日后在不同环境中的应用积累十分重要的实践经验。