分散液液微萃取-紫外分光光度法测定环境水样中碱性品红

2019-12-27周亚文

绵阳师范学院学报 2019年11期

周亚文，刘幻，吕瑞

(绵阳师范学院化学与化学工程学院，四川绵阳 621000)

0 引言

碱性品红是一种三苯甲烷类染料，结构如图1所示，具有较好的耐药性、耐光性，着色力强且染色鲜艳，常用于纺织物、皮革、木材等的着色，也广泛用于油墨、喷漆等轻工业中[1-5].碱性品红废水是持久性难降解的有机物，残留在水体中会产生较大污染，目前采用吸附[6,7]、光催化降解[8,9]、超声降解[10]、有机催化法[11]等方法处理.鉴于操作复杂、处理成本高等原因，有些应用受到了限制.分散液液微萃取作为样品前处理技术，集分离、提取、富集于一体，其基本原理如图2所示[12-13].由于操作简单、试剂用量少、富集倍数高等优点广泛应用于染料含量检测[14-16]、食品安全生产[17-20]、土壤农药残留[21-23]等方面.本文采用分散液液微萃取-紫外分光光度法以200 μL CH2Cl2作萃取剂，1 mL CH3OH为分散剂，溶液pH为8，萃取时间3 min，离心时间5 min对环境水样中碱性品红进行测定，该方法操作简单可为印染废水中污染物含量，工业废水的达标排放等提供新手段.

图1 碱性品红结构式Fig.1 Structural Formula of Basic Fuchsin图2 分散液液微萃取操作步骤Fig.2 Schematic Diagram of Dispersive Liquid-liquid Microextraction Operation process

1 实验部分

1.1 仪器

微量可调移液器(Gilson，French)、PHS-2C型数字式pH计(Ridao instruments)、T6新世纪紫外可见光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)、AUW220D十万分之一天平(SHIMADZU,Japan)、SB4200DT超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司)、800离心机(江苏省金坛市通济仪器厂)

1.2 药品

CH2Cl2、CHCl3、CCl4、C6H5Cl、CH3OH、CH3COCH3、C4H8O、C3H8O3、C2H6O、碱性品红、盐酸、氢氧化钠均为(分析纯，成都科龙化工试剂厂)；二次蒸馏水(实验所用蒸馏水均为二次蒸馏水)，水样为绵阳师范学院(以下简称“本校”)清水园中池水.

1.3 溶液配制

1.3.1 碱性品红标准溶液的配制称量0.003 0 g碱性品红固体标准品于500 mL容量瓶中，加入蒸馏水溶解稀释定容至500 mL，配制成6 mg·L-1的碱性品红标准溶液，以此溶液为基础，配制实验所需不同质量浓度的溶液，用蒸馏水作为空白对照，于542 nm处测定不同浓度溶液的吸光度.

1.3.2 萃取剂-分散剂混合溶液的配制将萃取剂CH2Cl2、CHCl3、CCl4、C6H5Cl和分散剂CH3OH、CH3COCH3、C4H8O、C3H8O3、C2H6O按照200 μL∶1 mL混合摇匀，得到不同组合而成的萃取剂-分散剂混合溶液.

1.4 分散液液微萃取实验方法

准确移取5 mL碱性品红标准溶液于离心管中，使用微量移液器移取一定体积的萃取剂和分散剂的混合溶液快速加入离心管中，超声萃取一定时间后取出，于3 000 r·min-1下离心，并用微量移液器将堆积在离心管底部的有机相取出，定量稀释，于542 nm处测定吸光度.

2 结果与讨论

2.1 萃取条件的优化

选用萃取率作为评价萃取效率的指标，分别对萃取剂种类、分散剂种类、萃取剂体积、分散剂体积、溶液pH、萃取时间、离心时间等影响因素进行了考察，以得到萃取碱性品红的最佳的萃取条件.

按照1.4中方法，分别以200 μL的CH2Cl2、CHCl3、CCl4、C6H5Cl为萃取剂，1 mL的CH3OH、CH3COCH3、C4H8O、C3H8O3、C2H6O为分散剂，超声萃取3 min后，于3 000 r·min-1离心5 min，考察萃取剂和分散剂种类对萃取率的影响，结果见表1.从表中得出，在同等条件下，以二氯甲烷作为萃取剂，甲醇作为分散剂时，萃取率最高，因此本实验选用二氯甲烷作萃取剂，甲醇为分散剂.

以1.0 mL甲醇为分散剂，分别加入萃取剂二氯甲烷100 μL，150 μL，180 μL，200 μL，220 μL，250 μL，300 μL，考察萃取剂体积对萃取率的影响，结果见表2.由实验结果看出，随着萃取剂体积的增大，萃取率先增大后减小，当萃取剂体积为200 μL时，萃取效果最好，故实验采用萃取剂的体积为200 μL.

以200 μL二氯甲烷为萃取剂，分别加入分散剂甲醇0.5 mL，0.8 mL，1.0 mL，1.2 mL，1.5 mL，2.0 mL，2.5 mL，考察分散剂体积对萃取率的影响.结果见表3，由实验得出随着分散剂体积的增大，萃取率呈现了先增大后减小趋势，当分散剂甲醇体积为1.0mL时，萃取率最高，故实验采用分散剂体积为1.0 mL.

以上述优化条件为基础，用盐酸和氢氧化钠调节溶液pH值，实验结果见表4，萃取率随溶液pH增加呈现先增大后减小趋势，当溶液pH值为8时，萃取率最大.

采用超声萃取0 min，1 min，3 min，5 min，7 min，9 min，考察萃取时间对萃取率的影响，结果见表5.由萃取时间影响表看出，当时间为3 min的时候，萃取率最高，因此实验采用萃取时间为3 min.

以200 μL二氯甲烷为萃取剂，1 mL甲醇为分散剂，经过超声萃取3 min后，在3 000 r·min-1条件下分别离心不同时间，考察离心时间对萃取率的影响，结果见表6.

综上，最佳萃取条件为：200 μL二氯甲烷为萃取剂，1.0 mL甲醇作分散剂，溶液pH值为8，萃取时间3 min，离心时间5 min.

2.2 标准曲线绘制及相关系数

根据选定工作条件，将溶液置于紫外542 nm处测定吸光度，以浓度作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，得到标准曲线方程为A=0.103 3C+0.003 3，R2=0.998 4.将浓度为100 μg·L-1的标准溶液连续测定13次，测得RSD为2.87%，因此该方法精密度良好，方法检出限为13.29 μg·L-1，定量限为44.31 μg·L-1.