基于激光诱导击穿光谱的熔覆层表面性质研究

2019-12-20雷鹏达孔令华程圆1杨金伟

福建工程学院学报 2019年6期

雷鹏达，孔令华，程圆1 ，杨金伟

(1.福建工程学院机械与汽车工程学院，福建福州 350118;2.数字福建工业制造物联网实验室，福建福州 350118)

通信作者: 孔令华(1963- )，男，加拿大人，教授，博士，研究方向：多光谱及复杂产品系统设计。

引言

激光熔覆表面改性技术应用广泛，但激光熔覆过程较为复杂，不同的工艺参数、粉末配比等都容易影响熔覆层的形貌、性能[1]。目前主要是通过EDX/SEM技术、XRD技术、硬度检测技术等手段综合评价激光熔覆层的性能，但检测周期长，需要预处理样品且无法满足全元素检测[2]。

激光诱导击穿光谱(laser-induced breakdown spectroscopy, LIBS )是一种原位在线的检测技术，无需样件制备或提前处理，能够实现快速的全元素检测。已有学者采用激光诱导击穿光谱方法来测定固体表面硬度，利用光谱建立其与材料表面硬度相关性。Timur A. Labutin等[3]利用Nd：YAG激光的二次谐波研究了许多具有不同成分与表面硬度的铝-锂合金和锂-铁氧体的等离子体温度。J.S. Cowpe等[4]分析了相同激光波长下不同成分的生物陶瓷样品。Z.A. Abdel-Salam[5]证实了LIBS技术测量钙化组织的表面硬度是可能的。也有学者发现相同成分但具有不同热处理工艺的材料的表面硬度与光谱之间也有一定的联系。Osama Mostafa Khalil[6]研究发现LIBS技术提取的光谱信息可能还与材料的密度相关，证明了压缩下的体积膨胀对表面硬度和离子与原子光谱线发射强度比之间的关系有影响。S. Messaoud Aberkane[7]通过计算等离子体温度建立光谱信息与材料硬度的相关性，研究了不同热处理下相同成分Fe-V18%-C1%合成金属合金的表面硬度与离子与原子谱线之比的关系。

上述研究证实了建立光谱与硬度的相关性，本研究利用LIBS技术，以硬度为检测指标，建立激光熔覆表面硬度与光谱之间的相关性，为激光熔覆技术提供一种熔覆层性能的检测与评价方法。

1 实验

1.1 LIBS设备搭建

试验设备包括Nd:YAG脉冲激光器(镭宝Dawa 100，波长1064nm)；AvaSpec-ULS2048四通道光纤光谱仪、样品台。实验装置如图1所示，透镜与样品表面的距离由三维电动平移台控制，以便在目标表面下方实现精确聚焦，避免空气中的击穿。

图1 LIBS试验设备Fig.1 LIBS experimental setup

1.2 试验材料

激光熔覆工艺参数包括激光功率、离焦量、粉末配比以及激光扫描速度等[8]。以激光扫描速度为变量,选取45钢作为基材，将WC粉末与Ni60粉末以40%∶60%的体积比均匀混合，利用PVA溶液，将粉末压制成块预置于工件上，再熔覆在45钢表面。45钢、Ni60A、WC的化学成分、工艺参数分别如表1、表2所示。

表1 45钢/Ni60A/WC化学成分

1.3 硬度检测

使用电火花线切割机床(型号DK7735，炳豊数控设备有限公司)将样件切割成10 mm × 10 mm×6 mm的小样快，并使用镶嵌机镶嵌成金相试件，方便后续打磨、抛光以及硬度检测。

表2 激光熔覆工艺参数

分别在每个金相试件熔覆层和熔池两个区域(如图2)测量显微硬度，并对每个位置进行编号，如表3所示。通过对每个区域的硬度测量3次取平均值。金相试件只需打磨抛光，不需要做其他任何预处理。脉冲激光在金相试件的对应的区域诱导等离子体，每个金相试件在相同的实验条件下，对每个区域采集100组光谱信息。利用AvaSoft软件和NIST数据库(1)详见：http:∥physics.nist.gov将获得的光谱进行进一步处理和分析。

图2 LIBS检测区域Fig.2 LIBS detection area

样块区域硬度(HRC)扫描速度/(mm·s-1 )1熔池150.00熔覆层864.210.82熔池243.85熔覆层955.800.93熔池355.05熔覆层1060.401.04熔池449.00熔覆层1167.061.15熔池542.95熔覆层1266.851.26熔池657.85熔覆层1369.931.37熔池756.95熔覆层1465.631.4

2 分析与讨论

2.1 特征谱线的选取

熔覆层中含量最多的金属元素是Ni，其次是W、Cr、Fe、B等元素。熔池含量最多的金属元素是Ni、其次是W、Fe、Cr、B等元素。选择合适的特征谱线能够有效提高 LIBS 检测的可靠性[9]。为了尽量减少自吸收效应，最好避开熔覆层组织中含量较高的主要元素[10]。查 NIST 数据库，最终选取Cr元素的Cr Ⅰ 425.435和 Cr Ⅱ 283.563，作为分析谱线。其相关参数如表4所示。

2.2 特征谱线与熔覆层性能讨论分析

分析选用同一元素离子谱线强度与原子谱线强度比与硬度建立关系，得到的关系结果如图3所示，因为激光熔覆参数不同，图3每个编号位置的强度比高低起伏难以看出具体的规律。究其原因，一是不同的参数熔覆得到的熔覆层质量差异性较大，熔覆层的硬度、致密度、残余应力等性能参数与熔覆参数密切相关；二是粉末的选择和配比不同，激光熔覆使用的粉末目前主要有自熔性合金粉末、陶瓷粉末、复合粉末3种[8]。

从图4可见，硬度越高，强度比越低，总体呈反比趋势，R2值为0.445 69。熔池的值主要集中在左上角，熔覆层区域集中在右下角。由于熔覆层可能出现气泡、裂纹微区元素分布不均等缺陷导致熔覆层密度下降。激光打在密度较低的样品上时，冲击波的速度将放缓，导致电离效率降低[6]，从而降低强度比，因此第6块样件熔池的强度比值与其他的样件比显示异常。

本研究使用60%Ni基合金粉末与40%WC金属陶瓷粉末配比而成的复合粉末， WC熔点是2 870℃，热膨胀系数为3.8×10-6℃-1[11]； Ni基合金粉末熔点为1 027 ℃，热膨胀系数为18.1×10-6℃-1[12]，45钢热膨胀系数为14.4×10-6℃-1。基体、熔覆材料之间熔点、热膨胀系数差异较大。碳化钨含量较高时，熔覆过程中容易产生气泡、裂纹、较大的残余应力以及未熔化的碳化钨颗粒分布不均匀等问题[13]，从而影响到特征谱线的光谱强度，所以从图3未能观察到直观的变化趋势。

图3 每个位置的Cr元素离子线与原子线强度比与硬度的变化Fig.3 Variation of the intensity ratio and hardness of theion line and atomic line of Cr element at each position

图4 随着硬度的增加Cr元素离子线与原子线强度比的变化趋势Fig.4 Trend of intensity ratio of the ion line to atomic line of Cr with increasing hardness

从图5可以看出，Cr元素的离子谱线与原子谱线的强度比随着表面硬度的增加而减少。该结果证实离子与原子光谱线的发射强度比是检测同一块熔覆层样件表面不同区域硬度大小的有效工具。然而，从所研究的熔覆样品的关系中发现，Cr Ⅱ/Cr Ⅰ的硬度和发射强度比之间的关系不像其他材料中所获得的结果那样成正比例[5]。有研究表明这种关系和材料的密度有关[6]，材料密度较高将提高等离子体密度并因此导致碰撞频率提高，当电子在激光场中振荡并与离子碰撞时，电子获得能量，从而进一步电离到下一个离子态。但从NIST数据库的数据来看发现，Cr元素较难电离到下一个离子态。所以本研究中Cr元素强度比成反比的原因与电子密度相关，硬度越大的材料，冲击波传播速度快，等离子体内的电子相对密度低[14]。而等离子体在冷却的过程中发生跃迁时，电子密度低的样品所发射出的特征光谱中的离子谱线相对强度低，故Cr的强度比与硬度呈负相关。研究中熔覆层的硬度大于熔池，激光冲击波在熔覆层的传播速度比熔池中快，故而熔覆样件出现熔覆层硬度高而强度比值低的情况。