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电感耦合等离子体质谱法在地质矿物元素成份分析中的应用

2019-12-14

中国金属通报 2019年11期
关键词:成份质谱法电感

成 立

(山东省煤田地质局第五勘探队,山东 泰安 271000)

地质矿物元素的成份分析是地质矿物研究中的重要内容,在地质矿物元素成份分析过程中,由于矿物元素成份复杂,传统地质矿物元素成份分析方法存在误差大、矿物元素成份分析不全等问题。因此,采用电感耦合等离子体质谱法,将电感耦合等离子体高温电离特性及质谱仪低检出限特性结合起来,形成一种强有力的多元素同时测定、检出限低的痕量元素分析技术。电感耦合等离子体质谱法可以应用于多种分析领域,但效果最为理想的就是地质领域。电感耦合等离子体质谱法除进行地质矿物元素分析外,在同位素比值分析、形态分析等方面的研究应用已有大量报道。在使用电感耦合等离子体质谱法分析过程中,需要注意的是分析信号会随着时间而发生漂移。有效结合内标法能够校正由于仪器信号波动对分析结果所产生的变化,以保证测定结果的准确性。内标元素一般指的是测定样品本中不含或者含量很低的微量元素,电离能与样本分析元素接近、对分析结果造成的干扰较少。

1 基于电感耦合等离子体质谱法的地质矿物元素成份分析方法

针对上述存在的问题,以下将进行电感耦合等离子体质谱法在地质矿物元素成份分析设计。本设计主要分为两部分,分别为感耦合等离子体质谱法在地质矿物元素成份分析的方法设计及算法设计。

1.1 分析地质矿物元素成份

利用电感耦合等离子体质谱法测定地质矿物元素成份的实质就是利用高频振荡器发生的高频电流,经过耦合系统连接在位于等离子体发生管上端,铜制内部用水冷却的管状线圈上。石英制成的等离子体发生管内有三个同轴氩气流经通道。冷却气通过外部及中间的通道,环绕等离子体起稳定等离子体炬及冷却石英管壁,防止管壁受热熔化的作用。工作气体则由中部的石英管道引入,开始工作时启动高压放电装置让工作气体发生电离,被电离的气体经过环绕石英管顶部的高频感应圈时,线圈产生的巨大热能和交变磁场,使电离气体的电子、离子和处于基态的氖原子发生反复猛烈的碰撞,各种粒子的高速运动,导致气体完全电离形成一个类似线圈状的等离子体炬区面,此处温度高达6000℃~10000℃。地质矿物样品经处理制成溶液后,由超雾化装置变成全溶胶由底部导入管内,经轴心的石英管从喷咀喷入等离子体炬内[1]。地质矿物样品气溶胶进入等离子体焰时,绝大部分立即分解成激发态的原子、离子状态。当这些激发态的粒子回收到稳定的基态时要放出一定的能量,测定每种元素特有的谱线和强度,和标准溶液相比,就可以知道地质矿物样品中所含元素的种类和含量,如图1所示。

图1 电感耦合等离子体质谱法地质矿物元素成份分析

根据图1可知,电感耦合等离子体质谱法地质矿物元素成份分析既能用于导体又能用于非导体。因此,不需要对样品进行复杂的预处理,前期准备简单,适用于固体、液体、气体等的检测,几乎不会造成任何污染现象。以此同时,由于对样品处理简单,整个检测分析属于无损检测,可以减小对样品的破坏性。考虑到进样系统对样品的保护能力,检测分析所需样品量少。并且整个流程不但不受恶劣条件限制,还可以同时进行多组分析。最后,通过计算机实现远距离地进行在线获取地质矿物成分信息。检测分析过程简单快速,所涉及的物质蒸发和激化均可一次性完成。

1.2 计算地质矿物元素成份准确系数

结合上文提到的电感耦合等离子体质谱法在地质矿物元素的成份分析,对矿物元素成份分析结果的准确系数的算法进行计算。利用二次元强度折减法,通过对分析出的矿物元素种类和矿物元素成份所占比例进行线性计算,得出矿物元素成份分析结果的准确值,其公式为:

公式(1)中,表示为分析出的矿物元素种类;表示为未分析出的矿物元素种类;和表示为矿物元素强度指标;表示为分析出的矿物元素成份所占比例;表示为未分析出的矿物元素成份所占比例。

在利用二次元强度折减法进行对矿物元素成份分析结果的准确值计算时,对于局部热平衡过程的确定可通过对RE发生器的典型温度进行分析。由Boltzman定律可知,可以采用分光系统检测器确定潜在矿物元素成份,并结合内标法校正由于信号波动对分析结果所产生的影响。

2 仿真实验

2.1 实验准备

为进一步验证电感耦合等离子体质谱法在地质矿物元素成份分析中的有效性,设计以下仿真实验。考虑到电感耦合等离子体质谱法在地质矿物元素成份分析方法是一种简单、快捷的分析手段,可实现对多种元素进行同时分析。更为显著的优点是对样品基本不需要进行任何的预处理。因此,实验前期准备较为简单。采用小型化的电感耦合等离子体质谱法实验系统,主要组成部分为激发源、样品台、微型光谱仪和计算机等。其中固体脉冲激光器输出波长为1586nm,脉冲宽度9ns,最大单脉冲能量超过50mJ,光谱响应范围为190nm~990nm。实验对象选用10组完全相同的地质矿物样本,首先采用传统的地质矿物元素成份分析方法进行测定,其次采用相同方法使用电感耦合等离子体质谱法对地质矿物元素成份进行分析,将两种分析方法所得地质矿物元素成份的准确值进行对比,记录实验数据,对数据进行分析。

2.2 实验结果分析与结论

将上述收集的数据整理并分析,结合公式(1),将两种分析方法所得地质矿物元素成份的准确值绘制曲线图,如图2所示。

根据图2可明显看出,电感耦合等离子体质谱法在地质矿物元素成份分析的准确值高于传统的地质矿物元素成份分析方法。通过实验时间可知,电感耦合等离子体质谱法测试所需的时间比传统的地质矿物元素成份分析方法更少。因此,电感耦合等离子体质谱法在地质矿物元素成份分析具有准确率高、效率高的优势,为地质矿物元素成份分析提供了有效的方法。

图2 两种分析方法准确值对比图

3 结束语

为了通过科学的手段对地质矿物元素成份进行分析,文章开展了电感耦合等离子体质谱法在地质矿物元素成份分析中的应用的研究。通过对电感耦合等离子体质谱法在地质矿物元素成份的方法设计,为地质矿物元素成份分析提供技术支持。尽管文章设计的方式可以实现对地质矿物元素成份准确定量,但仍缺乏一些实践来证明技术的有效性,因此应加大该技术的在地质矿物元素成份分析方面的应用。结合现代化技术的不断优化,在后期矿产资源的发展提供正确的指导方向。

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