基于ISO流出杯法的全自动粘度测试仪的研发

诸 静 李新波2 柴伟杰2 王 琛 万旺军

(1.浙江省检验检疫科学技术研究院，杭州 311215；2. 杭州唐研科技有限公司，杭州 310018)

目前，中国是全球最大的涂料生产国。近年来我国经济增长平稳，涂料产量整体也保持稳步增长的态势。根据国家统计局的数据显示，2016年我国涂料年产量1899.78万吨，2017年我国涂料产量达到近2041万吨，2018年全年涂料产量约2200万吨，是国内生产总值不可忽视的一部分。

涂料通常是以树脂或油为主，并加或不加颜、填料，用有机溶剂或水调制而成的粘稠液体。其中的不少有机试剂具有易燃性，使得涂料整体具有易燃性。因此涂料需要按照危险货物中的易燃液体进行包装运输。根据联合国《关于危险货物运输的建议书规章范本》，易燃液体可分为I、II、III 三个包装等级。越高等级的包装，对于生产单位而言，意味着越高的运输成本。但在知晓闭杯闪点值的同时，涂料这类粘稠易燃液体可根据其流出时间的测定结果，按照规章范本中的相关要求予以包装降级运输[1,2]。可见粘度不仅是涂料的一个重要性能标志，还影响着涂料的包装分类和运输成本，与涂料生产经营企业的利益、运输安全息息相关。

现有国际上常用的流出杯款式很多，各国流出杯的外形、型号规格各不统一，导致同种样品的最终测试结果并不一致，也无法进行有效折算[3]。因此，国际标准化组织则推荐使用ISO流出杯，以解决不同国家标准中流出杯个体差异对测试结果的影响。

ISO流出杯在设计上具有诸多先进性：首先其圆锥角度为120°，有效地克服了液体进入流出孔时造成的紊流。其次ISO流出杯的流出孔长度为 20mm ，长度与孔径之比即 L/D 为 5，流出孔的毛细管作用越明显，液体流动稳定。此外，不同孔径的ISO流出杯适用不同运动粘度范围的液体，3号杯测试范围是7～42mm2/s，4号杯 34～135mm2/s，5号杯 91～326mm2/s，6号杯 188～684mm2/s。ISO流出杯虽比各国现有的标准流出杯设计先进，操作简单、应用广泛，但其适用范围仍限于具有牛顿流体或近似牛顿流体的涂料产品，测试前应注意选择合适的流出杯型号，即被测试样的流出时间最好在 30 秒至 100 秒之间，若时间100 秒，断流点会难于判定，且重复性差[4]。现有ISO流出杯的检测过程由于自动化程度低，故受外界影响因素较多，如测试温度、人的反应时间等，导致该方法操作不便、试验结果准确性和重现性欠佳。流出口需要人为堵住放开，而人体的温度远高于测试温度，即便在恒温室中进行测试，该问题也易燃存在，控温难以严格执行；在此期间，实验人员只能单手进行试验，多有不便；此外，由于不同的人在同一环境下，对同一现象(或动作)的反应时间最大可相差0.8秒，人为控制液体流出和秒表启动的计时方法稍显不足。因此现有ISO流出杯的测试方法还有很大的改良提升空间，来解决上述存在的问题，但对该测试方法采用自动化控制的相关研究却不多见。

综上，本研究基于ISO流出杯法和《GB/T 6753.4—1998色漆和清漆 用流出杯测定流出时间》对涂料中的色漆和清漆粘度测试的现有方法进行现代化处理，目的在于实现操作的自动化、温度的稳定可控，提高测试结果的准确性、重复性，再现性。

1 工作原理及总体设计

ISO流出杯粘度测试法是利用液体试样本身重力产生流动，获取在一定温度下试样从粘度杯流出的时间，可通过流出时间和运动粘度的换算公式进行计算：3号流出杯v=0.443 t-(200/t)，4号流出杯v=1.37 t-(200/t)，5号流出杯v=3.28 t-(220/t)，6号流出杯v=6.90 t-(570/t)[5]。

全自动粘度测试仪在设计方案时，先将整机进行分割模块化，再进行整合组装调试。采取“先核心模块，后系统集成”的技术路线，待各个模块的功能分别实现后，再进行整机组装调试。参照《GB/T6753.4—1998色漆和清漆 用流出杯测定流出时间》的技术要求，实现全自动流出杯粘度试验仪：(1)控温范围：20～30℃；(2)控温精度：0.1℃；(3)计时范围：0～10min；(4)计时精度：0.01s；(5)具有液体涂料流出自动开关功能；(6)具有液体涂料流出自动传感和计时功能[5]，在满足现有标准的基础上，提高了检测的计时精度。总体设计框架如图1所示。

图1 总体设计图

2 功能模块的设计

2.1 硬件部分

全自动粘度测试仪的硬件主要包括主板、触控显示屏、摄像头、下位机控制板、铂电阻、电机、光电对管等元件，功能上主要分为控温模块和自动计时检测模块。树莓派3B主板提供丰富的接口以连接各元件，如下位控制板、阀门电机、铂电阻、恒温水浴等，实现控温、自动检测、计时、断流判断以及各项试验数据的监测、读取；下位机控制板RPI.Extend与主板串联，负责记录树莓派3B主板监测到的试验数据并将其输出至外部存储设备。光电对管SUNX-PM-L/K/F24控制和反馈流出杯上的流出孔阀门开关是打开或关闭状态。直流永磁减速电机ZYTD-385(12V-5000R)为流出孔阀门的自动开关和摄像头、LED照明等提供动力，保证试样开始流出和计时的同步性。

2.1.1控温模块

为能够精确控温，全自动粘度测试仪在ISO流出杯的外围设计了嵌入式夹水套组件，包括流出杯恒温夹套、阀门电机和铂电阻等元件。流出杯夹套内置于仪器的顶部，用于定位放置盛放试验样品的ISO流出杯；阀门电机安装在仪器内部的固定板上，用于自动控制流出杯的流出口闭合；试验仪的一侧安有进出水口，由此引入恒温水浴的水对试样进行精确控温，铂电阻安装在恒温夹套的下方，铂电阻探针嵌入恒温夹套，用于检测试验的实时温度，温度读数精度可达0.1℃。

2.1.2检测记录模块

检测记录使整个测试过程变得可追溯，该功能的实现主要依靠相机照明组件实现，主要元件有安装在固定板上的高寿命的LED照明、锐尔威视RER-USBFHD01M摄像头。LED照明为监控记录整个试验过程提供稳定的光源，确保试样的流束清晰可见。另外，测试过程图像的检测记录采用“背景差分法”来实现，深色试样使用纯白色背景板作为背景，浅色和透明试样使用黑色背景板，以此加强试样跟背景间的色差，提高摄像头对试验动态的识别度，为后续清晰识别初次断流提供基础。摄像头采集整个测试过程的视频信号，采集到的视频信号通过A/D转换芯片将采集到的模拟量转换为相应的数字量，数字信号输出至数字信号处理器(DSP)并按照标准视频格式处理，然后传输至树莓派3B主板；主板上的断束检测模块选取试验前背景板在一个时段的平均图像作为背景模型，然后把涂料流出的每帧图像转化为灰阶图像以加快图像处理速度，然后利用高斯模糊来移除高频噪点，利用opencv提供函数获取当前帧和平均帧的帧变化量，对此变化量进行二值化处理，随后对经过二值化处理的图像进行轮廓检测，从而捕捉清晰的涂料流束区域，最后通过对涂料流束区域的变化来分析判断初次断流时间并结束实验，经主板分析处理的试验数据通过下位控制板储存，通过软件和UI界面最终以数据报表的形式输出。

2.1.3自动计时模块

全自动粘度测试仪的自动计时模块拟采用计时精准、功耗极低、带寄存器的实时时钟芯片DS l302[6]。由于树莓派主板自身不具有实时时钟功能，且在提及结构上较为紧凑，因此，既小巧又高性能的实时时钟芯片DS l302正适合本设计的需求。该芯片通过串行接口与单片机通信，可以对年、月、日、周、时、分、秒进行计时，且具有闰年补偿功能。时钟芯片内置RAM 寄存器，经三线(即SCLK、I / O、RST)接口与CPU 进行同步通信，可采用突发方式一次传送多个字节的时钟信号或RAM 数据，存放的数据以BCD 码形式被储存。用DSl302时钟芯片记录测试过程中的计时数据，其软硬件设计简单，时间记录准确，既避免了连续记录的大工作量，又避免了定时记录的盲目性，能给连续长时间的测量、控制系统的正常运行及检查提供很大的方便[7]。

2.2 软件部分

全自动粘度测试仪的软件部分主要以python作为编程语言，JSInterface、Lib、QTExtend、SQLData、UI、Main.py等框架作为编程手段，实现操作人员、试验参数及数据报表等信息的输入和输出。其中，JSInterface主要包含Python暴露给前端JS的业务接口；Lib作为公用代码资源，存放扩展系统功能组件，如摄像头操作、串口通信等；QtExtend对QT原生控件的继承扩展封装；SQLData包含仓储访问、数据实体、业务逻辑操作；UI则包含用户界面组成部分，包括HTML、CSS、JS文件等；Main.py是系统入口，可在此定义软件初始状态或全局性工作任务。主板和下位控制板通过串口通信，把电平信号传输给电机并接受光电对管的电平信号，主板通过USB接口接收来自摄像头的原始图像信息和计时数据，并把原始数据传给下位控制板接收存储，软件按照检测模块内相关数学公式将原始数据进行计算、梳理，最终生成一份完整的数据报表；软件将UI界面呈现到微雪7inch Capacitive Touch LCD (F)显示器，实验员通过显示器的触控模块操控设备、读取并导出数据报表。

2.2.1参数输入

打开软件，在身份验证界面输入用户账号和密码后，点击“登录”按钮，即可进入系统主界面，如图2所示。系统主界面设有标准试验、预备试验、校准试验、报表数据和用户管理等多个功能选项。进入标准试验，可见试验温度的实时记录，勾选实际选用ISO流出杯型号，填写测试样品后，点击“下一步”，即可开始测试，参数设置界面见图3。预备试验和校准试验的参数设置也大致如此。

图2 系统主界面

图3 标准试验-参数设置界面

2.2.2数据记录与报表输出

ISO流出杯法针对不同测试目的，可分为3种试验类型：预备试验、校准试验、标准实验[5]。预备试验目的是测定所测试样是否为牛顿型液体、是否适用流出杯方法测定粘度，需要比较第2次结果与第1次结果之差是否大于它们平均值的10%。校准试验用于测试所用流出杯性能是否在可接受范围或者流出杯是否发生磨损或损坏，实测流出时间和标油的标准流出时间之差是否在它们平均值的3%以内。标准实验是基于前两种测试基础上，对未知样品流出时间的测试。软件连续两次对未知样品测试流出时间，如果两次测定值之差不大于其平均值的5%，取平均值作为结果，软件自动生成数据报表，结束测试；若两次测定值之差大于平均值5%，则软件提示进行第3次测定，测试结束后软件自动选取前两次测定值中的任何一次与第3次测定值之差满足不大于平均值5%的，计算两次测定值的平均值作为结果并生成数据报表。3种试验生成的数据报表，除了包含试验人员、试验时间、样品信息、流出杯规格、试验温度、流出时间等共有的基本参数，针对不同类型试验的测试要求、数学公式，软件会在后台对原始数据进行分析计算，在最终生成的数据报表中体现计算结果和合格判定结果，并按照不同测试类型保存，能减少试验人员的工作量。预备试验，软件在后台计算分析完两次结果之差是否大于它们平均值的10%后，按照命令语句判断试样是否适用流出杯方法测定粘度，在其数据报表中将前后两次测试的流出时间以矩形图形式列出，同时给出试样是否适用流出杯法的判断结果；校准试验，软件在后台先将标油的运动粘度换算成流出时间，然后分析实测流出时间和标油的标准流出时间之差是否在它们平均值的3%以内，在报表中给出所测流出杯是否有效、无损的判断结果；标准试验，报表不光记录试样的流出时间，软件在后台按照流出时间与运动粘度的转换公式计算好试样的运动粘度，将之与流出时间一并在报表中列明，两种数据一目了然，省去自行计算的麻烦。所有历史试验报表均可在报表数据记录界面的“查看信息”栏中浏览；也可以在搜索框中输入关键词，直接搜索要查看的报表。点击试验报表页面右下角的“导出报表”即可以Excel形式导出报表至外接移动设备。试验仪显示器上试验记录与导出Excel数据报表分别如图4、图5所示。

图4 显示器上试验记录

图5 导出Excel数据报表

3 关键技术设计

3.1 流出口的自动闭合

现有流出杯法需要试验人员人为堵住流出口，然后灌装样品、驱赶气泡，操作起来不慎方便，同时长时间接触样品对试验控温造成干扰、影响测试结果的准确性，因此很有必要对这一操作环节进行改良控制。因此全自动粘度测试仪在设计时，选用表面光滑、质地较软的硅胶材料做堵头，通过光电对管对堵头进行限位，使其闭合时能准确堵住流出口；堵头与堵头固定件之间，设置弹簧，确保堵住流出口时的密封性；用电机为旋转结构提供动力，电机快速翻转实现堵头对流出口开合的控制，电机正转180°，堵头移开流出口，电机反转180°，则堵住流出口。流出杯流出口的自动闭合结构如图6所示，图中标识1为流出杯，标识2、3分别是堵头和堵头固定件，标识4为光电对管，标识5是电机。

图6 流出口的自动闭合结构

3.2 试样流出与计时同步

现有流出杯法粘度测试中，试样流出和计时均由试验员主观控制，操作相对不便，而且由于个人的反应速度、协调性等因素，很难保证试样流出和计时开始的同步性。因此，全自动粘度测试仪通过自动化设计以避免人为操作的影响。电机与时钟芯片都直接受主板控制，启动试验的瞬间，主板上的时钟芯片开始计时，与此同时电机带动旋转结构，使堵头迅速翻转，流出口打开，试样开始流出。由电机带动旋转结构到试样流出这一系列动作，耗费时间大约在0.03s，远比人多达0.8s的反应时间要短得多，稳定、可控得多，因此本全自动粘度测试仪的自动化设计相比现有流出杯法在试样流出与计时的同步性上具有明显的优越性。

3.3 控温

全自动粘度测试仪使用自研恒温夹套对流出杯进行温度监控，恒温夹套内置于测试仪内，与ISO流出杯紧密贴合，通过热交换的形式控制、调节试样测试温度，恒温夹套与流出杯的结构图如图7所示。恒温夹套通过进出水口连接恒温水浴TC-550SD，上进下出，循环水控温。恒温夹套的俯视剖面图如图8所示，铂电阻设在恒温夹套铂电阻安装在恒温夹套的下方，铂电阻探针嵌入恒温夹套，实时监控试验温度，并将温度数据通过电平信号传回主板和下位机控制板。

图7 恒温夹套整体视图

图8 恒温夹套俯视剖面图

4 设备评估与结论

全自动粘度测试仪完成后，选择ISO流出杯中的4号杯及其配套标油GBW(E)130205对该样机进行测试验证，评估其检测的准确性和稳定性。具体测试操作流程如下：

(1)调节全自动粘度测试仪底板下端的4个防震底脚使它平衡，放上4号ISO流出杯，在溶液杯限位圈放置承接杯，连接恒温水浴、设置测试温度，打开应用程序输入试验参数、人员信息，选择黑色背景板作为透明标油的背景色。开启试验前流出口处于关闭状态，此时将标油注满流出杯，用直边刮刀沿流出杯上边缘刮平，多余试样刮入粘度杯边缘凹槽内，经过引流进入承接杯。

(2)待实时监控显示试样温度已稳定至测试所需温度，点击测试按钮，此时流出口打开，试样垂直流出，同时摄像头记录流出过程并计时。当流束出现第一个断点，计时停止，此时的流出时间即为待测样品的流出时间。

(3)重复上述测试2～3次，测定值差值小于平均值5%的两次测定值可被接受，取其均值作为最终测试结果[5]。测试后立即用适宜的溶剂对设备进行清洗。

分别用全自动粘度测试仪和现有流出杯法对标油GBW(E)130205的流出时间进行测试，测试结果见表1。全自动粘度测试仪测得的标油GBW(E)130205的两次流出时间分别为80.4s、80.8s，均值80.6s，流出时间测定差值是平均值的0.50%，远小于标准所要求的偏差范围，取得满意效果；用现有ISO流出杯法测试标油GBW(E)130205的流出时间，得到检测结果为80.0s、81.0s，经计算两次的均值80.5s，测定差值是平均值的1.24%，虽然也满足GB/T6753.4—1998的测试要求，但显然不如全自动粘度测试仪来得稳定、准确。

为验证全自动粘度测试仪的重复性，试验员1先后两次对标油GBW(E)130205进行流出时间的标准测试，分别得到测试结果80.6s和80.4s，具体结果如表2所示。依据GB/T6753.4—1998对实验重复性的要求，同一操作者在同一实验室中，对同一试样进行标准测试，两次试验结果之差的绝对值小于等于它们平均值的5%，即认为达到满意的重复性[5]。按照测得的数据进行计算，可得两次次试验结果差值0.2s、平均值80.5s，重复性0.25%，完全满足流出杯法对试验重复性的要求。

为验证全自动粘度测试仪的重现性，两位试验员分别在各自实验室对标油GBW(E)130205进行流出时间的标准测试，测试结果如下表3所示。两人分别得到80.6s和80.5s的测试结果，差值0.1s、平均值80.55s，再现性0.12%。再现性远远高于现行测试标准，验收合格。

表1 全自动粘度测试仪测试结果与现有ISO流出杯测试结果比较

表2 全自动粘度测试仪重复性验证

表3 全自动粘度测试仪重现性验证

其中

tn——标准流出时间计算值，s；

v——标准液在检定温度下的标准粘度值，mm2·s-1.

a，c——换算系数(表4)

表4 不同型号流出杯的流出时间和运动粘度换算系数表

因此，本项目选择已知运动粘度为109.70mm2/s的ISO 4#流出杯标油GBW(E)130205和运动粘度为222.04mm2/s 的ISO 6#流出杯标油GBW(E)130206作为测试对象，依据上述公式分别计算得到GBW(E)130205实际流出时间为81.9s，GBW(E)130206实际流出时间为34.6s。然后分别测试标油GBW(E)130205和标油GBW(E)130206的流出时间、取均值，得到标油GBW(E)130205的流出时间测试均值为80.4s，标油GBW(E)130206的测试值为34.0s。把检测均值与实际值之间的差值与实际值比较、计算百分比，得到两种标油的流出时间检测值与实际值的偏差均为1.7%，满足检定规程要求的偏差在±3%以内的要求。表明全自动粘度测试仪整体合格，满足流出杯式粘度仪的各项要求，测试结果准确。两种标油的检测值与实际值比较见表5。

表5 全自动粘度测试仪测得两种标油流出时间与标油实际流出时间比较

综上，通过对两种标油GBW(E)130205和GBW(E)130206流出时间的测试，比较标油流出时间检测值与实际值，两种标油的检测值与实际值之差与实际值相比，均为1.7%，检测值与标物实际值吻合度高，满足流出杯式粘度仪的检定规程中检测值与实际值之差在实际值的±3%以内的要求，表明研发的全自动粘度测试仪整体验收合格，满足流出杯式粘度仪的各项技术指标，测试结果准确。通过将全自动粘度测试仪测试结果与现有ISO流出杯测试结果比较，全自动粘度测试仪的两次测试结果差值与均值偏差0.5%，而按照现有ISO流出杯测试测试的两次结果与均值的偏差达到1.24%，超过全自动粘度测试仪偏差值的两倍有余，可见全自动粘度测试仪测试所得的检测值较现有方法测得结果稳定。此外，对全自动粘度测试仪检测结果的重复性和重现性进行验收，得到重复性0.25%、再现性0.12%的结果，不仅满足现有流出杯法对试验重复性和再现性的要求，还远远高于现行测试标准，验收合格。

除了满足以上技术要求，全自动粘度测试仪相比传统测试方法的优点还在于：预装专业操作软件搭配触控液晶显示屏，可实时显示试样状态，界面友好，操作便利；流出口自动开关，简化实验操作，测试温度更稳定，提高测试结果的重复性和再现性；自动流出检测和计时，主板统一控制流出口自动开关和计时开关，保证试样流出和计时的同步性，消除了神经反应时间和动作时间等人为因素对流出杯式粘度计检测过程产生的误差；试验空间配有高寿命的LED照明，为图像检测提供充足光源，同时人性化设计，方便实验员需要时从视窗直接观察样品的流动状态；试验结束或试验过程出现故障，设备自动提示或报警，提醒人员进行操作；数据记录和数据分析处理自动化，试验结束后可导出报表，数据可查看可追溯。全自动粘度测试仪能为涂料生产经营企业提供更为准确可靠的流出时间、粘度值。