结晶降温转化试验

许 晨

(国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司，新疆 哈密 839000)

硫酸钾(K2SO4)是一种重要的无氯钾肥，同时也是重要的化工原料[1-4]。利用光卤石、钾混盐原矿生产硫酸钾需要经过分解、转化、浮选、过滤、洗涤、结晶、离心、干燥等工序，目前结晶工序控制温度在40 ℃～44 ℃之间，低于40 ℃不利于形成硫酸钾产品。此次试验，在现有条件下通过改变反应时间、加水量、混合钾质量三个条件来降低结晶温度，在此基础上尽量增大硫酸钾颗粒粒径。

1 试验过程

1.1 试验原料

混合钾、水。

1.2 试验设备及仪器

变频搅拌，真空抽滤，电子秤，温度计，烧杯若干。

1.3 试验方法

(1)取混合钾作为试验原料，混合后备用；

(2)设定转化温度为42 ℃，以混合钾 ∶淡水=1 ∶0.65，1 ∶0.7，1 ∶0.75，1 ∶0.8加入淡水；

(3)烧杯放入42 ℃恒温水浴搅拌，反应3 h；

(4)结晶反应完成后抽滤，得到硫酸钾固相；

(5)根据上步实验，找到最佳淡水加入量，进行下一步低温结晶转化试验；

(6)设定淡水加入量，温度分别为42 ℃、35 ℃、30 ℃、25 ℃，进行结晶试验[1]；

(7)试验过程如下：

2 结果与讨论

2.1 调整淡水加入量实验数据分析(表1、表2、表3)

表1 0.5倍加水结晶化验数据Tab.1 Test data of crystallization with 0.5-fold water

从表1数据看出，结晶转化质量差，未转化完全，混合钾中氯化钾含量偏低，加水量偏小，转化动力小，故调整加水比例至70%，并且重新取钾硫比高的混合钾做试验原料。

表2 0.7倍加水结晶化验数据Tab.2 Test data of crystallization with 0.7-fold water

通过对表2中的试验数据进行分析，转化后固相中钾离子含量未能达到硫酸钾优级品中K+含量，需将混合钾钾硫比再提高，才能实现转化出优级硫酸钾[2]；并且因水的加入量偏小，造成转化不完全。不同温度转化的固相组成都较相似[3]，且基本都在转化时间4 h达到质量最优。综合上述，在后续平行试验中，将加水量调至80%，转化时间4 h。

表3 0.8倍加水结晶化验数据Tab.3 Test data of crystallization with 0.8-fold water

根据表3数据对比来看，充足的转化时间(4 h)，温度的变化对转化产物的质量、产率、钾收率影响不明显；提高混合钾的钾硫比以及加水量，有助于提高试验转化产物的质量。

2.2 低温结晶试验数据分析(表4)

根据前期试验，得到进行低温结晶试验需要的条件为混合钾 ∶淡水=1 ∶1，转化时间3.5 h。具体试验条件如下。

表4 低温结晶试验分析数据Tab.4 Analytical data of crystallization test at low temperature

分析数据可以看出，降低结晶转化温度，在充足的转化时间(3.5 h)内，结晶产物的质量符合优级品指标；因降低温度，矿物溶解度降低，产率及钾收率有所提高。

3 结语

目前，生产硫酸钾的技术虽然已经较成熟，但如何在现有条件下不断开发生产潜能还要不断探索。文章对低温结晶进行探索，找出了较为合适的生产条件，能够帮助过程生产，提高硫酸钾的产量。