氨水介质中测定铜精矿中的银
2019-12-03张玲玲
张玲玲
(云锡集团(控股)有限公司大屯锡矿,云南 个旧 661018)
目前,银的测定方法有很多。对于铜精矿中银的测定,可用火焰原子吸收光谱法,此法能在酸性介质或碱性介质中进行。但酸性溶液会腐蚀燃烧头,而在氨水-柠檬酸介质中,银氨络离子较为稳定,且在火焰中更易挥发和原子化,对燃烧头没有腐蚀。本方法快速简便,灵敏度高。
1 实验部分
1.1 主要试剂和仪器
盐酸(AR)。
硝酸(AR)。
硝盐混酸(1+1):硝酸和盐酸按1∶1体积比混合。
氢溴酸(AR)。
氨水 (0.90g/mL)。
柠檬酸铵溶液(250g/L)。
银标准贮存溶液:准确称取0.3940g硝酸银(AR),用水溶解后,加入25mL硝酸,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。取出10mL稀释50倍后溶液中含银20μg/mL。
银系列标准溶液:依次取银标准贮存溶液0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL 于 100mL容量瓶中,分别补加氨水8mL和柠檬酸铵溶液1mL,定容,摇匀。
原子吸收分光光度计和银空心阴极灯。
1.2 实验步骤
称试样0.2g于100mL烧杯中,用少量水润湿试样,加入5mL氢溴酸,10mL硝盐混酸,盖上表皿,电炉上低温蒸至近干,加2mL硝酸,并用少量水冲洗表皿和杯壁,加入1mL柠檬酸铵溶液,加热使盐类溶解。加入8mL氨水,加热煮沸,冷却。用水吹洗表皿后移入100mL容量瓶,加水至刻度,摇动均匀。放置,待溶液澄清后,在328.1nm处用原子吸收分光光度计测定银系列标准溶液和试样溶液。同时做空白试验。若样品中含银小于10μg/g,测定的过程需用氘灯扣除背景。
2 结果及探讨
2.1 工作条件的选择
2.1.1 灯电流的选择
设置光谱带宽为0.4nm,燃烧器高度为5.0mm,乙炔流量为1400mL/min,只改变灯电流,结果可知,灯电流为2.0~5.0mA都不影响测定,此次实验选择2.0mA。
因此,仪器的工作条件如下:
乙炔压力:0.055MPa;
空气压力:0.22MPa;
波长:328.07nm;
灯电流:2.0mA;
燃烧器高度:5.0mm;
光谱带宽:0.4nm;
乙炔流量:1400mL/min。
2.1.2 氨水浓度的选择
按试验方法,只改变氨水加入量,结果见表1。
表1 氨水浓度的选择
从表1可见,氨水质量分数在6%~15%均可,本方法选8%。
2.2 绘制标准曲线
根据以上的仪器工作条件,银系列标准溶液的质量分数和测得的吸光度分别为横坐标和纵坐标,绘制出标准曲线,见图1。
图1 银溶液的标准曲线
2.3 干扰元素的影响
2.3.1 铜的影响
将不同含量的银标准溶液、铜标准溶液用原子吸收光谱法测定,从结果看出,铜含量在40mg或者40mg以下不干扰测定。
2.3.2 砷的影响
移取不同量的砷标准溶液和银标准溶液放入100mL容量瓶中,补8mL氨水,于原子吸收分光光度计上测定,结果知道含砷量低于10mg时不影响结果。
2.3.3 铁的影响
测定不同含量的铁和银标准溶液,用原子吸收分光光度计测其吸光度,结果得出,铁含量不大于50mg时对测定结果没有影响。
2.4 样品精密度分析
对两个铜精矿样品中的银含量进行11次测定,结果见表2。从结果可见,本方法的精密度好。
表2 样品分析结果
2.5 加标回收考查
在两个铜精矿样品中加入不同量的银标准溶液,按实验步骤进行回收试验。结果表明,回收率在101.5%~110.0%,能达到分析要求。
3 结论
在氨水介质中用原子吸收分光光度计测定铜精矿中的银,通过实验表明,结果的准确度和精密度均能满足分析需求,此法可行。