耐240 ℃高温水基成膜钻井液的室内研究

2019-12-03李颖谭现锋韩炜超李铠君郭明义

钻井液与完井液 2019年5期

李颖，谭现锋，韩炜超，李铠君，郭明义

（1.吉林大学建设工程学院，长春 130026；2.山东省鲁南地质工程勘察院，山东济宁 272100）

0 引言

随着地质钻探和油气开发逐渐向深部发展，钻进施工中井内高温对井内循环的钻井液性能提出了更高的要求。在高温井内环境中，水基钻井液中有机处理剂容易发生降解、交联，造浆黏土发生絮凝或高温固化等，使钻井液性能恶化，另外泥页岩岩石吸水后强度降低，产生膨胀压，引起力学性质改变，会直接导致井壁失稳并引发井内事故[1-8]。尽管油基钻井液具有抑制性强、润滑性好、保护油气层、滤失量小等优点，在高温深井、大斜度定向井、水平井、各种复杂井段的施工得到应用[9]。但以柴油、白油等为基础油的油基钻井液存在流变性不易调控、污染储层、成本较高、易造成环境污染等问题，限制了油基钻井液的使用[6-7]。因此，发展高温环境中性能稳定的水基钻井液体系成为钻探领域的研究热点。

近年来，研究者们对深井钻井液体系的设计思路主要是：严格控制体系中膨润土含量、选用耐温能力强的降滤失剂、增大处理剂用量、通过加入稳定剂提高钻井液的耐温能力；处理剂方面则从天然材料改性产物、合成材料2 方面进行抗高温材料的研究，国内外抗高温的处理剂多为改性木质素、褐煤、树脂类产品，使用较多的磺化钻井液或聚磺钻井液体系通常耐温不超过180 ℃，能够耐240 ℃高温的水基钻井液处理剂和体系并不多见。针对以上问题，通过向耐温能力在180～220 ℃的基础钻井液体系中加入无机成膜剂和有机成膜助剂复合溶液，利用复合材料的高温成膜作用与抗高温降滤失剂的协同增效，提高了钻井液的耐温能力，获得了一种热稳定性好且具有强抑制性的耐240 ℃高温成膜钻井液体系，并进行了室内性能评价；该体系配方简单、施工操作简便、成本较低、热稳定性良好、滤失量小，能够满足安全钻井需求[10-13]。

1 实验内容

1.1 实验材料

钠基膨润土、去离子水、无机成膜剂LS-1、有机成膜助剂CK、超细碳酸钙、降滤失剂SO-1、FT-99、SPNH、DSP-1、Drisical-D 等。

1.2 钻井液基础体系的评价及优选

设计四因素三水平的9 组正交实验，对基础钻井液体系常温下流变性及API 滤失量进行评价，正交实验表如表1 所示，通过对9 组配方的实验结果进行极差分析，计算K值和极差值R，确定出水平和因素主次顺序，从而预测更好的水平组合，为进一步的实验提供依据。

表1 正交实验表（%）

1.3 无机成膜剂LS-1及有机成膜助剂CK加量的优选

1）热滚回收实验。称取20 g 粒径为2.00～3.20 mm 的岩屑加入装有清水、不同配比复合溶液的老化罐中，将老化罐置于滚子加热炉中在180 ℃高温热滚16 h，将岩屑取出过筛孔为0.45 mm 的筛，并在流动的清水下冲洗；将收集到的岩屑在105 ℃干燥5 h 后称量质量，计算热滚回收率；进一步通过光学电镜表征对岩石表面成膜结构进行宏观分析观测。

2）泥球水化分散性实验。配制6 组实验所需溶液，第1 组为清水；将泥球浸泡在6 份溶液中观察不同时间泥球膨胀、分散状态。

3）高温老化实验。向优选出的基础钻井液体系中加入配比不同的LS-1/CK 复合溶液，配制成耐高温钻井液体系，经240 ℃高温老化16 h，测定高温老化后体系的六速黏度及API 滤失量，评价体系热稳定性，结合热滚回收率、泥球水化分散程度优选最佳加量。

1.4 耐高温钻井液体系的性能评价

1）热稳定性。对优选的耐高温钻井液体系进行不同实验参数：体系在常温、220、240 ℃老化16 h 的流变性和滤失量大小的评价，利用OFITE高温高压滤失仪测定体系在150、200 ℃下的高温高压滤失量。

2）粒度分析。取基础体系、耐高温成膜钻井液体系、经240 ℃高温老化后的基础体系、耐高温成膜钻井液体系样品，稀释成待测溶液进行粒度分析测试。实验采用英国马尔文仪器有限公司的Nano ZS90 粒度分析仪。

3）扫描电镜分析。将基础体系和耐高温成膜钻井液体系形成的泥饼自然风干，利用扫描电镜观察微观形貌，实验采用日立S-4800 型场发射电子扫描电镜。

2 实验结果与讨论

2.1 基础钻井液体系的评价及优选

计算K值、R值，得出最优配方如下。

10#3%膨润土基浆+3%SPNH+1% CaCO3+0.2%DSP-1+0.2%Drisical-D+2%SO-1+2% FT-99

9 组正交实验组及最优配方体系（10#）的实验结果见表2。该实验以API 滤失量作为主要优选参数，其他性能参数作为辅助条件。由表2 数据初步选取3#和10#配方作为基础钻井液。

表2 正交实验组的性能参数

2.2 无机成膜剂LS-1及有机成膜助剂CK加量的优选

2.2.1 热滚回收实验

热滚回收实验数据如表3 所示。可知，清水的热滚回收率为53.1%，岩屑在复合溶液中经180 ℃高温热滚后回收率均大于100%，且热滚后的溶液清澈透明。可以得出：无机成膜剂LS-1 与有机成膜助剂的复合溶液具有良好的高温成膜特性，在岩屑表面生成无机矿物膜而增重；复合溶液具有强抑制性；有机成膜助剂浓度相同时，岩屑回收率随成膜剂质量分数的增加先增大后不再变化；成膜剂含量相同时，岩屑回收率随有机成膜助剂加量的增加先增加后减小，LS-1 加量为2%、CK 浓度为0.2 mol/L 时回收率达到最大值110%。

表3 无机成膜剂LS-1 及有机成膜助剂CK 复配溶液的热滚回收率（180 ℃、16 h）

岩石表面成膜图与成膜光学电镜图如图1、图2 所示。由图1、图2 可以看出，岩石表面形成具有一定厚度的致密光亮的无机矿物膜，提高了岩石强度，尤其能在高温下表现出良好的抗温性，有望在近井地带形成无机矿物类的致密封堵层，达到优良的化学固壁和物理封堵地层的作用，提高井壁的承压能力。

图1 岩石表面成膜图

图2 岩石表面成膜光学电镜图

2.2.2 泥球水化分散性实验

将泥球浸泡于6 组溶液中，观察泥球水化分散膨胀的状态，结果见图3。

图3 泥球在不同溶液中浸泡48 h 状态

由图3 可知，在相同浓度的单剂条件下，CK较LS-1 具有良好的抑制性；对比2#、4#、5#、6#，在相同浓度的CK 溶液中，加入适量LS-1 能够减缓黏土水化分散，复合溶液抑制能力随LS-1 含量增加而下降，但其抑制性均强于单剂，2 者复配后抑制能力最佳的LS-1 质量分数为0.5%。由图4 可知，将泥球从溶液中取出放置24 h 后，2#泥球坍塌掉块，5#、6#泥球表面出现微裂缝但未裂开，4#泥球完整，表明0.2 mol/L CK 和0.5% LS-1 溶液的复配体系能够有效维持泥球稳定，提高了钻井液的抑制防塌能力。

图4 从溶液中取出泥球放置24 h 后状态

2.2.3 高温老化实验

向优选出的基础体系10#：3%膨润土基浆+3%SPNH+1%CaCO3+0.2%DSP-1+0.2%Drisical-D+2%SO-1+2%FT-99 中加入不同配比的成膜剂LS-1 和有机硅成膜助剂CK 复合溶液，配制6 组耐高温钻井液体系，进行240 ℃老化16 h 后流变性和降滤失效果的评价，结果见表4。综合比较表4 中的数据可得：LS-1 含量为0.5%，CK 浓度为0.2 mol/L时，老化后流变性稳定、泥饼薄、滤失量小，为5.6 mL。综合热滚回收率、复合溶液的抑制性结果分析，为更好满足井壁稳定、安全钻进的需求，达到抑制、封堵和化学固壁的目的，优选出LS-1 与CK 最适宜加量分别为0.5%、0.2 mol/L。

表4 加入不同配比的CK 和LS-1 的耐高温钻井液240 ℃老化后性能

2.3 成膜钻井液体系配方及性能评价

2.3.1 热稳定性评价

分别向优选出的基础体系3#、10#中加入0.2 mol/L CK 和0.5%LS-1，对应的耐高温成膜钻井液体系分别命名为3#-H，10#-H。耐高温低密度成膜钻井液体系的性能见表5。由表5 可知，加入LS-1与CK 溶液后，钻井液体系的流变参数得到有效改善，尤其高温老化后的性能表现良好，表明无机成膜剂LS-1、有机成膜助剂CK 与其他降滤失剂具有良好的配伍性。进一步分别对体系10#、10#-H进行高温高压滤失实验，实验结果见表6。

表5 耐高温低密度成膜钻井液的性能参数

表6 耐高温低密度成膜钻井液的高温高压滤失量

对比表5 中的数据，基础体系经220 ℃、240 ℃老化后的流变性不稳定，黏度、动切力、动塑比、滤失量显著增加，基础体系3#的滤失量从5.6 mL 增大至11.4 mL，220 ℃老化后动切力增加至72 Pa；基础体系10#的滤失量从5.6 mL增大至8.5 mL，220 ℃老化后动切力增加至46.501 Pa，主要由于降滤失剂高温降解、交联失效，导致流变性不稳定、滤失量增大；耐高温成膜钻井液体系3#-H、10#-H 经240 ℃老化后仍具有良好的流变性，滤失量较老化前减小，分别为6.2、5.6 mL，且体系老化后滤失量较基础体系降低36%～46%，动切力降低86%～97%，具有良好的携岩能力、降滤失效果。体系10#、10#-H 在150 ℃、3.5 MPa 下滤失量分别为22、9 mL；且耐高温钻井液体系在200 ℃、3.5 MPa 下的滤失量为14 mL，较基础体系降低了63%。结果表明，实验设计的耐高温成膜钻井液体系配方耐温性能较好。

如图5 所示，基础体系的泥饼厚而松散，高温老化后的泥饼厚度达到8 mm，经48 h 风干后的泥饼卷曲开裂，韧性差，泥饼质量差；耐高温钻井液体系的泥皮老化前后泥饼薄而致密，经48 h 风干后的泥饼具有一定的韧性和强度，平整致密，泥饼质量好。

图5 泥饼对比图

在低密度钻井液配方10#、10#-H 的基础上，加入重晶石，高速搅拌30 min，配制密度为1.66 g/cm3的高密度钻井液体系，在240 ℃下热滚16 h，冷却后测定其性能，结果见表7。由表7 可知，耐高温成膜钻井液配方在高温条件下流变性稳定，滤失量低（经240 ℃老化16 h 后为5.8 mL，高温高压滤失量为12 mL）且泥皮薄而密实，表明此配方的密度适应范围广。

表7 耐高温高密度成膜钻井液体系的性能参数

2.3.2 粒度分布

通常使用D50（称为中值粒径）来表示颗粒的平均粒径；10#、10#-H、10#（在240 ℃老化16 h）、10#-H（在240 ℃老化16 h）体系黏土颗粒的中值粒径分别为395、340、253、530 nm。不同钻井液体系的粒度分布曲线见图6。

图6 不同钻井液体系的粒度分布曲线

由图6 可知，10#、10#-H 体系粒径分布较宽，且10#-H 体系中值粒径小于10#体系，可能由于10#-H 体系中无机成膜剂、有机成膜助剂的加入减弱了其他聚合物处理剂缔合体之间的吸附作用；10#（在240 ℃老化16 h）体系粒度分布均匀，且粒径集中在220～290 nm，粒径较小，说明高温老化后黏土水化分散能力增强；10#-H（在240 ℃老化16 h）体系粒度分布范围广（295～1100 nm），粒径分布级配合理，有助于形成致密泥饼。对比结果表明，基础体系经240 ℃高温老化后粒径均值减小且粒径分布集中，粒径分布级配不合理，不能在井壁形成致密的泥饼，导致滤失量增大；耐高温钻井液体系经高温老化后，粒径均值增大，颗粒级配合理，能够形成致密的泥饼，降低孔隙率，从而有效降低滤失量，更有利于井壁稳定。

2.3.3 扫描电镜分析

不同放大倍数的泥饼微观形貌图如图7 所示。基础体系泥皮泥饼凹凸不平，鳞片状结构松散堆叠，粗糙不致密，10 μm 以下的孔隙多且存在微米级裂缝；耐高温成膜钻井液体系形成了微观结构更平整光滑，密实致密、渗透率较低的泥饼结构；主要由于LS-1/CK 复合溶液高温反应生成无机矿物膜可以提高高温下钻井液的泥皮质量。一方面，向降滤失剂分子主链中引入这种刚性结构，可以有效阻碍降滤失剂高温交联，提高高温下聚合物在黏土表面的吸附量，并提高其耐温性；另一方面，在无机矿物膜的形成过程中胶结黏土颗粒、超细碳酸钙颗粒填充孔隙，封堵微裂隙，具有良好的耐高温成膜降滤失效果及封堵作用。