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浅谈乙酸乙酯制备实验的改进

2019-11-30

关键词:量筒产率冷凝

酯化反应是同学们认识有机合成原理的典型代表,又是运用实验方法研究有机物合成的开始,也是培养同学们实验探究思路的最佳素材。由于反应使用的浓硫酸危险性大、反应时间较长、温度不易控制,以及反应液易喷出、产率低等,老师很少在课堂上演示这一实验,而同学们动手做这一实验更是少之又少。鉴于此,笔者查阅了一些资料并通过讨论、交流,对原实验进行了改进,使这一实验不再只是停留于书本上,而是便于实际操作,以达到培养同学们的观察能力、思考能力、分析解决问题的能力,规范同学们的实验操作的目的。

一、实验仪器及试剂

1.自制教具:冷凝回流装置。

2.实验仪器:导管3根、止水夹3个、橡皮管3条、干燥管1个、试管1支、具支试管1支、大烧杯1个、量筒(25mL)1支、酒精灯1展、底部剪去的塑料瓶1个、铁架台(含铁夹)。

3.实验试剂:沸石、氯化铁乙醇溶液、无水乙醇、P2O5粉末、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液。

二、实验步骤

1.按图1组装装置(铁架台略)。向具支试管中先后加入少量沸石、0.5mL氯化铁乙醇溶液、3mL无水乙醇、2mL冰醋酸、1gP2O5;在具支试管上方装上冷凝回流装置;装上收集装置,收集装置由干燥管和试管构成,试管中加入约体积的饱和碳酸钠溶液。

图1

2.进行实验。点燃酒精灯,将塑料瓶中加满自来水,打开止水夹A、关闭止水夹B冷凝回流2min。打开止水夹B、关闭止水夹A进行蒸馏,具支试管快干时即停止蒸馏,一般需4min左右。会观察到收集装置的试管中出现了明显的分层现象。关闭止水夹B,移开酒精灯,停止实验。将收集到的分层液体倒入量筒中,上层液体的体积除以理论产量即为产率。

三、实验数据及处理

表1 教材中使用浓硫酸的实验数据

表2 本文改进后的分组实验数据

产率的计算:

列式解得V≈3.42mL。

实际得到的体积数除以3.42mL即可得到产率。

四、结果与评价

1.改进后的优点。(1)使用氯化铁乙醇溶液与P2O5粉末作催化剂,降低了实验危险性,也缩短了反应时间;(2)自制的冷凝回流装置提高了原料利用率;(3)采用干燥管深入到液面以下,既减少了产物的损失,也可防倒吸;(4)将反应后的混合液体倒入量筒中,通过上层液体的体积读数可计算出产率。

2.实验评价。(1)改进后的实验克服了原教材实验的不足,从实验装置的改进上来看培养了同学们的科学探究与创新意识,符合化学核心素养;(2)实验过程中探究了实验最佳条件,培养了同学们科学运用控制变量法;(3)寻找生活中易得物质——塑料瓶,自制冷凝回流装置,让实验接近生活;(4)通过产率的计算,让同学们体会理论与实践相结合的思想。

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