全自动石墨消解仪测定土壤中Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As

何丽媛 陈舒香 李国定 倪树标

摘  要：全自动石墨消解仪可实现消解过程全自动程序化控制，减少人为误差，无须人员值守，处理批量大，一次消解可同时检测多种金属元素，采用全自动石墨消解仪对土壤标准样品GSS-1进行消解，并使用原子吸收仪和原子荧光光度计测定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量，重复测定5次的检测结果和平均值都在标准值的允差范围内，且相对标准偏差 RSD均小于10%，其中Ni元素的RSD值最高，为5.7%，由此说明，使用全自动石墨消解仪消解土壤标准样品具有较好的准确度和精密度。

关键词：土壤;重金属;全自动石墨消解仪;原子吸收仪;原子荧光光度计

中图分类号：X83                       文献标志码：A

0 前言

我国土壤污染情况十分严峻，尤其是重金属污染。2016国务院印发了《土壤污染防治行动计划》，要求全国重点监测土壤中Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As等重金属污染物。样品前处理（即土壤的消解）是重金属检测的关键环节。目前土壤重金属的消解方法有水浴消解、电热板消解、石墨消解、全自动石墨消解、高压密闭罐消解、微波消解等。电热板消解操作烦琐、耗时长，且存在加热不均匀及需要人员值守的缺点。微波消解法虽然有着良好的消解效果，但是批处理量太小，成本高，而且还存在着微波不均匀的情况，导致了样品测试结果的平行性较差。全自动石墨消解仪可以智能化的控制程序，自动加酸、消解、赶酸、定容，一步完成全消解过程，无须人员值守，处理批量大，包裹式加热使样品受热更均匀，因此重金属测定的重复性和准确性更高。该文采用全自动石墨消解仪对土壤进行消解，并测定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量，取得很好的效果。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 主要仪器

DS-72A全自动石墨消解仪（中国广州分析测试中心），如图1所示，安捷伦240FSAA 型原子吸收仪（美国安捷伦公司），AFS-9780 双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）。

1.1.2 主要试剂

硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸（优级纯，广州化学试剂厂）;Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As单元素标准溶液（1 000 mg/L）（国家质量监督检验检疫总局）;土壤标准物质GBW07401（GSS-1）（中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所）。

1.1.3 消解容器

聚四氟乙烯消解管，检测前用30%硝酸浸泡24 h，再用水洗净后晾干待用。测定Hg和As时，聚四氟乙烯消解管需用王水再清洗，将消解管放入全自动石墨消解仪中，加入4 mL王水，于105 ℃加热回流30 min后，用水洗净后待用。同时做空白测试。

1.2 土壤消解

称取0.2 g（精确至0.0001 g）土壤标准样品GSS-16，放入于50 mL聚四氟乙烯消解管中，用少量高纯水湿润后，将消解管放入DS-72A全自动石墨消解仪中，设置程序进行消解。

Cr、Cu、Pb、Ni、Zn采用盐酸—硝酸—高氯酸—氢氟酸全分解的方法，按照表1的程序进行消解，待样品消解液呈白色或淡黄色，并没有明显沉淀物存在，即可定容，过滤后待测。同时做空白测试。

Hg和As采用王水法进行消解，按照表2的程序消解定容，过滤后待测。测As时，取5 mL样品，加2 mL盐酸，1 mL硫脲，1 mL抗坏血酸，定容至10 mL，摇匀静置，取上清液待测。

1.3 仪器工作条件

Cr、Cu、Pb、Ni、Zn采用原子吸收仪检测，仪器工作条件见表3。Hg和As采用原子荧光光度计检测，仪器工作条件见表4。

2 结果与分析

土壤标准样品GSS-1经全自动石墨消解仪进行消解，每批5个平行样，其测定结果见表5。结果显示，Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As重复测定 5 次的检测结果和平均值都在标准值的允差范围内，且相对标准偏差RSD均小于10%，其中Ni元素的RSD值最高，为5.7%。由此说明，使用全自动石墨消解仪消解土壤标准样品具有较好的准确度和精密度。

3 结论

采用全自动石墨消解仪消解土壤，并使用原子吸收光谱仪和原子荧光光度计测定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量，其准确度和精密度高，且实现了全自动程序化控制消解过程，减少人为操作误差，无须人员值守，极大提高工作效率。一次样品消解可检测多种金属元素，特别是对易挥发的Hg和As元素，实现了低温105℃精准控温消解，可取代操作烦琐的传统水浴消解方式。全自动石墨消解仪加热均匀，结果重现性高，智能化操作，处理批量大，同时节省空间，不占用通风柜即可完成消解实验，不仅可以提高工作效率，还能保护实验人员免受酸雾侵害，在土壤检测中发挥巨大作用。

参考文献

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