机筒温度与物料含水量对挤压桔梗的膨化特性及桔梗皂苷D含量的影响

文宇萍， 金 铁

(延边大学农学院，吉林 延吉 133002)

桔梗是一种药食同源具有保健功能的桔梗科植物，其主要活性成分和特征性成分为皂苷类化合物，近几年对桔梗皂苷D的研究颇为广泛。作为药材，桔梗皂苷D一般用于预防和治疗人类疾病，包括支气管炎、哮喘和过度痰，食用桔梗水提液咳嗽潜伏期明显延长，咳嗽次数明显减少[1]。苏秀芹[2]利用桔梗皂苷D的清肺润喉功效对其进行含片的制作研究；桔梗有抗炎抑菌、抗肿瘤、降血脂、降血糖、抗氧化等作用，李伟等[3]发现桔梗皂苷D可抑制人肝癌Bel-7402细胞株、人胃癌BGC-823细胞株及人乳腺癌MCF-7细胞株的增殖；陈勤等[4]利用桔梗皂苷进行胶囊的制备工艺研究。作为保健品，刘畅[5]对桔梗口服液进行研制。作为食物，其食用部分为嫩叶和肉质根，质地鲜嫩，味道鲜美；嫩叶含较多的蛋白、多糖、维生素等，周涛[6]对桔梗脯进行加工；王敏[7]对发酵桔梗饮料制作技术进行研究；肉质根含淀粉，段杉等[8]对桔梗面条进行研究；在朝鲜、韩国、日本及我国的东北地区, 人们将桔梗作为蔬菜食用的习惯十分普遍，周涛[6]对桔梗风味菜的加工进行了研究；张蕾[9]对桔梗咸菜的配方进行优化研究。

迄今为止，报道的与桔梗产品相关的加工方法主要包括水提取、氧化处理、发酵、腌制及糖制等,并没有对桔梗原料采用过食品挤压加工技术进行过处理，所以该试验选用近几年较为流行的双螺杆挤压工艺对桔梗进行挤压。双螺杆挤压[10-11](twin-screw extrusion)是搅拌、混合、剪切、加热、熔融、蒸煮等单元操作在短时间内迅速发生的单一工艺，与传统热处理相比，效率高，经济实惠。螺杆挤压通过改变螺杆组合、螺杆转速、模口直径、机筒温度等机械参数和物料含水量、喂料速度等操作参数可以生产多种多样的制品。

期望通过实验研究，探究经双螺杆挤压处理后的桔梗制品理化特性的变化以及桔梗皂苷D含量的变化，为进一步制定桔梗含量测定的方法和质量评价指标提供科学依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

供试材料桔梗购于内蒙古赤峰牛营子镇，玉米淀粉购于延吉市千盛超市。

桔梗皂苷D(标准品)、乙腈(色谱纯)、磷酸(分析纯)和其它试剂(分析纯)均购于上海源叶生物科技有限公司。

1.2 仪器与设备

THK 31T型双螺杆挤压机(仁川机械公司，仁川，韩国)、C-2010A HT型高效液相色谱仪(岛津企业管理有限公司)、TMS-PRO质构仪(美国FTC公司)、HH-WO-2数显恒温水浴锅(上海科技有限公司)、Z400K高速冷冻离心机(德国Hermle公司)。

1.3 挤压条件及制品的制备方法

1.3.1 桔梗-玉米淀粉挤出物的制备方法

将桔梗粉与玉米淀粉按7∶3的比例进行调配，选用THK 31T型双螺杆挤压机进行挤出，为了增加机筒内部的剪切力，选用了逆斜式螺杆，根据预试验结果，将混合物的含水量调节至20%和25%，设定螺杆转速为200 r/min，模口直径3.0 mm，喂料速度100 g/min，机筒温度为100、120和140 ℃，获得桔梗挤压制品，在80 ℃干燥5 h，直至含水量降至10%以下，装入密封袋中密封，放冰箱中低温保存。

1.3.2 直径膨化率的测定

产品膨化的效果主要取决于3个因素，分别为直径的膨化、长度的膨化和体积的膨化。直径膨化的程度用直径膨化率来表示。从样品中截取形状规则，呈条状，大小相似的小段，利用游标卡尺精准的测量出挤出物直径d2(cm)和出料口直径d1(cm)，采取平行对照100组，按照如下的公式进行计算。

膨化率/%=d2/d1

1.3.3 比长度的测定

长度的膨化效果用比长度来表示[12]。从样品中取尽量规则，呈条状，大小相差不多的10份样品，测量样品的长度d(mm)，并称其质量(g)，用长度与质量的比值得到比长度(mm/g)。

1.3.4 体积密度的测定

利用林天然[13]所用的小米置换法来测定样品体积密度。称固定容积V1的容器质量M1，向该容器内倒满小米并铺平，称量小米加容器的质量M2；将小米倒回袋子，再次向容器内倒入部分小米，并向其中放入质量M3的样品并铺平，称量此时容器加小米加样品的总质量M4，进行3组平行试验，并与未进行挤压的桔梗与玉米淀粉进行对比，并记录数值，然后按如下公式计算：

体积密度ρ/g·mL-1=[M3(M2-M1)/V1(M2-M4-M3)]×100%

1.3.5 硬度的测定

利用食品物性分析仪—质构仪对硬度进行分析，用燕尾探头将样品在测量速度100 mm/min、侵入程度5 cm的条件下测量其硬度，进行7组平行试验，并记录数据。

1.3.6 水溶性指数和吸水性指数的测定

参考Andersson等[14]方法测定样品的吸水性指数(WAI)和水溶性指数(WSI)。称取1 g样品(干重)M0置于已知净重M的离心管内，向其中加入20 mL蒸馏水，剧烈震荡2 min，直至样品完全分散。将样品置于30 ℃水浴30 min，在4 000 r/min的离心机上离心15 min，将上清液倒入蒸发皿中，蒸发皿净重记作M2，称量离心管的质量，记作M1，然后将蒸发皿放入105 ℃烘干箱中烘干，记烘干后蒸发皿重记为M3，每种样品测试3次，取平均值；并与未挤压的桔梗与玉米淀粉混合物进行对比，由于生淀粉不溶于水，所以可以通过空白对照来比较挤压前后的指数变化。计算公式如下：

WSI/%=(M3-M2)/M0×100%

WAI/g·g-1=(M1-M)/M0

1.3.7 桔梗皂苷D含量的测定

1) 供试品溶液的制备 分别取膨化前后的桔梗粉末2.5 g，加入30 mL纯净水于试管中，摇匀，摇床振荡提取(摇床转速110 r/min，温度50 ℃)6 h，4 000 r/min离心20 min；用漏斗过滤，滤渣中各加入20 mL纯净水再提取1次，合并滤液，定容至50 mL容量瓶中备用[15]。

2) 标准曲线的建立 将对照品溶液稀释至梯度为200、100、50、20、10、0 μ/mL。进样体积为10 μL。以进样量中标准品的微克数为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线(图1)。回归方程为:y = 121 842.05 x+2 156.53，R2=0.995 8，桔梗皂苷D含量在0～2 μg范围内有良好的线性关系。

3) 色谱条件 色谱柱：C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)；柱温为40 ℃；流动相为乙腈：0.1%磷酸水溶液(V/V)= 27∶73；UV检测器检测波长210 nm；流速0.8 mL/min；进样量10 μL；低压梯度模式下记录30 min。

图1 桔梗皂苷D标准曲线

1.4 数据处理

采用SPSS 17.0软件进行数据分析，P<0.05表示差异显著，P>0.05表示差异不显著，用双因素方差分析程序进行分析。数据均以(x±SD)表示。

2 结果与分析

2.1 物料含水量与机筒温度对直径膨化率的影响

由图2可知，所有膨化处理之间均有显著差异(P<0.05)。在这6个处理间，当物料含水量相同时，随筒温度的升高产品的直径膨化率呈上升的趋势，且3个处理之间均有显著差异(P<0.05)。

图2 物料含水量与机筒温度对直径膨化率的影响

在机筒温度相同时，产品的直径膨化率随物料含水量的增加呈升高趋势，且2个处理间均有显著性差异(P<0.05)。其中，物料含水量25%与机筒温度140 ℃处理的产品直径膨化率最高。

2.2 物料含水量与机筒温度对比长度的影响

由图3可知，比长度与直径膨化率趋势基本相同，即比长度越长，挤压膨化效果越好，且处理间存在显著差异(P<0.05)。其中，比长度最大的是物料含水量25%与机筒温度140 ℃处理，而最小的是物料含水量20%与机筒温度100 ℃处理。物料含水量25%与机筒温度140 ℃挤压条件下产品比长度最高。

图3 物料含水量与机筒温度对比长度的影响

2.3 物料含水量与机筒温度对体积密度的影响

Wang等[16]研究得出，挤出物在离开模具后会失去更多水分，重量变轻，体积密度减小。由图4可知，6个处理之间均存在显著差异(P<0.05)，当物料含水量相同时，产品的体积密度随机筒温度的升高而显著降低。当物料含水量25%与机筒温度140 ℃时，产品体积密度最小，组织疏松，表面气孔较大，挤压效果最好。

图4 物料含水量与机筒温度变化对体积密度的影响

2.4 物料含水量与机筒温度对硬度的影响

由图5可知，当物料含水量相同时，随机筒温度的升高产品的硬度呈下降趋势，且3个处理之间均有显著差异(P<0.05)。当机筒温度相同时，2个物料含水量处理间均没有显著差异(P>0.05)。物料含水量25%与机筒温度140 ℃处理下，产品较松脆、硬度最小。

图5 物料含水量与机筒温度变化对硬度的影响

2.5 物料含水量与机筒温度对水溶性指数的影响

物料含水量与机筒温度对水溶性指数的影响见图6。

图6 物料含水量与机筒温度对水溶性指数的影响

由图6可知，原料粉显著低于水分含量20%、机筒温度140 ℃的挤压物水溶性指数。物料含水量20%与机筒温度140 ℃处理的水溶性指数最大且显著高于桔梗原料粉(P<0.05)水溶性指数，说明此条件下不溶性大分子物质已多数分解为可溶性小分子物质，糊化效果最佳。当水分含量一定时，随着机筒温度的增加，挤压物水溶性指数逐渐增大，导致水溶性指数显著增加的原因可能是由于加工过程中淀粉发生糊化、纤维素分解成小分子物质。Hagenimana等[17]得出，高温高压高剪切力增加了淀粉糊化和糊精化的程度，使样品中可溶性组分的含量增加，导致水溶性指数增加。

2.6 物料含水量与机筒温度对吸水性指数的影响

物料含水量与机筒温度对吸水性指数的影响见图7。

图7 物料含水量与机筒温度对吸水性指数的影响

由图7可知，物料含水量25%与机筒温度140 ℃条件下产品吸水性指数显著高于原料粉。当物料含水量相同时，随机筒温度的升高产品的吸水性指数呈上升的趋势，仅物料含水量为25%的3个处理之间有显著差异(P<0.05)。除温度100 ℃外，机筒温度相同时，随物料含水量的增加吸水性指数呈上升趋势，这与吸水性指数随物料水分含量增加而增大的结论相一致[18]。在机筒温度140 ℃时，产品的吸水性指数随物料含水量的升高显著升高。

2.7 物料含水量与机筒温度对桔梗皂苷D含量的影响

由表1可知，经双螺杆挤压加工后的所有处理的桔梗皂苷D含量均呈著低于原料粉中桔梗皂苷D含量。随着机筒温度逐渐升高，桔梗皂苷D含量均显减少趋势，这可能是因为桔梗在双螺杆挤压过程中受到高温高压作用，使皂苷成分之间相互转化。黄力等[19]得出不同的干燥方式对桔梗的成分可能存在转化或破坏，且桔梗皂苷D含量在80 ℃干燥处理时显著高于60 ℃干燥处理，但桔梗颜色由白色变为褐色。该试验表明物料含水量25%与机筒温度140 ℃处理，除同物料含水量20%与机筒温度100 ℃处理间差异显著外，与其他膨化处理均无显著差异。

表1 样品中桔梗皂苷D含量

3 结论

经双螺杆挤压工艺处理的桔梗挤出物中桔梗皂苷D的含量低于原料粉中的桔梗皂苷D含量，但物料含水量25%与机筒温度140 ℃时桔梗制品的膨化效果最好。