3，4-二乙氧基硝基苯精制技术研究

张贤振

摘  要：3，4-二乙氧基硝基苯是生产杀菌剂乙霉威的中间体，工业制备方法是将邻苯二乙醚和溶剂加入反应釜中，开搅拌控制一定温度滴加65%硝酸，反应结束降温过滤得粗品，粗品含量低且包酸及有机杂质（氧化产物），文章采用10%碳酸钠水溶液洗涤该粗品，研究了温度、时间、碱液量等因素，实验确立了最佳滴加温度、滴加时间、碱液用量，实验结果表明在最佳条件下得到的3，4-二乙氧基硝基苯（以下称精品）含量达到98%以上，收率97%以上。

关键词：碳酸钠;3，4-二乙氧基硝基苯;精制

中图分类号：TQ455 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2019）30-0143-02

Abstract： 3，4-diethoxynitrobenzene is an intermediate for the production of the fungicide ethamecarb. The industrial preparation method is to add o-phenylene diethyl ether and solvent to the reaction kettle， open stirring to control a certain temperature dripping with 65% nitric acid， and the crude product is obtained by cooling and filtering at the end of the reaction. The crude product has low content and contains acid and organic impurities （oxidation product）. In this paper， the crude product was washed with 10% sodium carbonate aqueous solution， and the factors such as temperature， time and alkali content were studied. The optimum dripping temperature， dripping time and alkali dosage were determined. The experimental results show that under the optimum conditions， the content of 3，4-diethoxynitrobenzene （hereinafter referred to as fine） is more than 98%， and the yield is more than 97%.

Keywords： sodium carbonate; 3，4-diethoxynitrobenzene; refining

1 概述

乙霉威是由日本住友化学公司开发的氨基甲酸酯类杀菌剂，3，4-二乙氧基硝基苯是合成乙霉威的重要中间体，本文主要研究了该中间体的精制技术，包括滴加温度、滴加时间、碱液用量，研究中通过实验得到最佳工艺条件，使3，4-二乙氧基硝基苯含量达到98%以上，收率97%以上，达到了研究目的。

2 实验部分

2.1 原料

碳酸钠：含量98%，连云港碱厂

粗品3，4-二乙氧基硝基苯：含量91%-92%，江苏蓝丰生物化工股份有限公司

2.2 仪器

水浴锅：B-100

低温冷却液循环泵：DLSB-5/10

真空泵：SHZ-D

升降台

烧杯

温度计：0-100℃

电动搅拌器：GS12-2

四颈烧瓶

电子天平：JY-2000

2.3 实验原理

HNO3+Na2CO3→NaNO3+H2O+CO2

2.4 实验方法

在装有温度计、搅拌器及尾气冷凝管的四颈烧瓶中加入计量的粗品3，4-二乙氧基硝基苯及水，开搅拌，水浴锅加热，控制一定温度，开始滴加定量的10%碳酸钠水溶液，控制滴加时间及温度，反应结束分离即得高含量3，4-二乙氧基硝基苯。

3 实验结果与讨论

3.1 粗品3，4-二乙氧基硝基苯与碳酸钠溶液的质量比对结果的影响，分别取1：0.05，1：0.1，1：0.15，1：0.2进行实验研究，结果如下（表1）：

以上数据表明，粗品与碳酸钠溶液的质量比1：0.15时，所得精品的质量及收率比较理想。

3.2 碳酸钠溶液滴加温度对结果的影响，分别取40-50℃，50-60℃，60-70℃，70-80℃进行实验研究，结果如下（表2）：

以上数据表明，碳酸钠溶液滴加温度60-70℃时， 所得精品的质量及收率比较理想。

3.3 碳酸钠溶液滴加时间对结果的影响，分别取20-30分钟，30-40分钟，40-50分鐘，50-60分钟进行实验研究，结果如下（表3）：

以上数据表明，碳酸钠溶液滴加40-50分钟时， 所得精品的质量及收率比较理想。

4 实验结论

本文通过采用10%碳酸钠水溶液处理粗品3，4-二乙氧基硝基苯，对影响质量及收率的主要因素进行实验研究，得出如下结论：控制粗品与碳酸钠溶液的质量比1：0.15，碳酸钠溶液滴加温度60-70℃，碳酸钠溶液滴加时间40-50分钟，得精品3，4-二乙氧基硝基苯含量98%以上，收率97%以上，该研究对实际工业生产具有重要指导意义。

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