索氏萃取折光法测锦纶6切片中热水可萃取物含量

胡 念，庄盈笑

（上海纺织集团检测标准有限公司，上海200082）

0 引言

锦纶6（PA6）切片是在一定的工艺条件下以己内酰胺为原料进行聚合，经注带、切粒、萃取、真空干燥等过程而制成的化合物，主要用于生产锦纶长丝、短丝及帘子线等。在生产PA6切片的过程中，当反应完成后体系内仍约有10%的己内酰胺单体和低聚物，它们的存在会影响后续纺丝工艺，最终导致成品质量降低[1]，但切片中的单体和低聚物可用热水萃取出来。经萃取后的PA6切片中，己内酰胺单体和低聚物质量分数低于0.5%，统称为热水可萃取物含量[2]。这一质量指标值直接反映了PA6切片中单体和低聚物的残留量。该指标检测值准确与否，对PA6切片的品质以及后续纺丝过程有着重要的影响。

热水可萃取物含量的测试一般采用质量法，通过萃取前后试样的质量差来计算该值。然而，质量法耗时过长，不利于工艺调整[3]。部分试验室采用重铬酸钾氧化比色法，即切片经热水萃取后，萃取液先用微波消解，再用光度法测量其中Cr3+的含量，从而可计算出热水可萃取物的含量[4]。该方法虽然节省了部分时间，但试验过程中需使用重铬酸钾、浓硫酸等强氧化性物质，操作过程具有一定的危险性。

本文采用索氏萃取折光法测量PA6切片中的热水可萃取物的含量，探讨萃取过程中切片质量和萃取时间对测试结果的影响，确定较优的测试条件。该方法可以缩短试验时间，且试验过程中无需使用强氧化性物质，操作简便，测试结果准确。

1 试验部分

1.1 仪器和设备

BAS224S-CW型分析天平（北京赛多利斯科学仪器有限公司），RM40型数字折光仪（梅特勒-托利多国际贸易有限公司），索氏萃取装置［定制，见图1，由电热套、蒸馏烧瓶、索式萃取器（内含套筒，可以放入100 mL萃取杯，内附n型虹吸管）、萃取杯（底部带孔，直径为1.5 mm，上部带四个孔，与虹吸管顶部位置保持水平，直径为6 mm）、复壁蛇形双作用冷凝管（有效长度为300 mm，蛇形圈数不少于23圈）组成］。

图1 索式萃取装置

1.2 试剂

聚己内酰胺切片（PA6，热水可萃取物质量分数提供值为0.475%），己内酰胺（AR，上海麦克林生化科技有限公司）。

1.3 试验方法

1.3.1 工作曲线绘制

称取8.000 g己内酰胺，精确至1 mg，置于烧杯中，用水溶解后移至1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。用移液管移取0、5、10、15、20、25 mL分别注入6只100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。然后在数字折光仪上测定上述各标准溶液的折光率，以对应的标准溶液中所含己内酰胺的质量（g）为横坐标，相应的折光率为纵坐标绘制工作曲线。工作曲线斜率的相关系数R应≥99.9%，己内酰胺标准配制要求见表1。

1.3.2 热水可萃取物含量测试

称取一定量的试样（精确到0.1 mg）置于萃取杯中，并将萃取杯置于索氏萃取器中部，下接预先加入85 mL水的蒸馏烧瓶，上接蛇形冷凝管；将烧瓶置于电热套中开始加热回流，控制每小时回流次数6～8次，回流一段时间；萃取完成后，将烧瓶取下并冷却至室温，然后将烧瓶中的液体转移至100 mL容量瓶中，并用少量水润洗烧瓶内壁2次，润洗液也转移至容量瓶，稀释至刻度；在数字折光仪上测定萃取液的折光率。

1.4 结果计算

切片的热水可萃取物含量以质量分数X计，数值以百分数（%）表示，按式（1）进行计算。

式中：

m1——在己内酰胺标准工作曲线上查得的萃取液中己内酰胺的质量，g；

m0——试样质量，g

表1己内酰胺标准溶液配制表

2 结果与讨论

2.1 工作曲线

标准溶液中所含己内酰胺的质量与折光率的关系见表2。以己内酰胺的质量为横坐标，折光率为纵坐标，绘制的工作曲线见图2。由图2可知，己内酰胺的质量与折光率呈良好的线性关系，回归方程为n=0.001 5q+1.333 0，相关系数R=0.999。

图2 己内酰胺的质量与折光率的关系

2.2 PA6切片质量的影响

为了研究PA6切片质量对热水可萃取物含量的影响，分别取切片试样量为10、20和30 g进行萃取，测其萃取液的折光率，并计算热水可萃取物的质量分数，见表3。

由表3知：当采用不同的PA6切片进行试验时，获得的热水可萃取物质量分数稍有差异；当切片质量为10 g时，测得的热水可萃取物质量分数为0.465%，稍低于理论值；当切片质量为30 g时，可萃取物质量分数为0.430%，与理论值差异较大；当切片质量为20 g时，测量值与理论值吻合。这是因为当切片质量取10 g时，试样量较少，均匀性较差，平行试验间测试结果差异较大；当切片质量取30 g时，试样量比较多，萃取不完全，导致测试结果偏低。因此，较为合适的切片试样量为20 g。

2.3 萃取时间的影响

萃取时间对热水可萃取物含量也有影响。萃取时间短，萃取不完全，测量值偏低；萃取时间过长，则试验周期长，耗费时间多。因此，需要选择一个较为合适的萃取时间。在其它试验条件不变的情况下，对20 g PA6切片分别萃取6、8、10 h后测其萃取液折光率，然后计算热水可萃取物的质量分数，见表4。

由表4可知：当萃取时间为6 h时，切片热水可萃取物的质量分数3次测试平均值为0.440%，低于理论值0.470%；当萃取时间分别为8 h和10 h时，可萃取物含量3次测试平均值分别为0.472%和0.475%，与理论值基本吻合。由测试结果可知，萃取8 h即可完全将切片中的热水可萃取物萃取出来。因此，采用索氏萃取折光法测PA6切片热水可萃取物含量时较优的萃取时间为8 h。

表2 标准溶液中己内酰胺的质量与折光率

表3 不同质量PA6切片对热水可萃取物质量分数的影响

表4 不同萃取时间对热水可萃取物质量分数的影响

2.4 测试结果对照

分别用索氏萃取折光法和传统的质量法测量PA6切片中的热水可萃取物的质量分数，分析两种方法所得结果的差异性，测试结果见表5。

表5 两种方法所测得热水可萃取物质量分数

由表5可知：分别用索氏萃取折光法和质量法对PA6切片的热水可萃取物的质量分数进行8次平行测试，折光法测得的平均值为0.473%，质量法测得的数据平均值为0.475%，两者差异较小。经t检验法检验，索氏萃取折光法与质量法所测得的热水可萃取物质量分数的t＜t0.05，f，两种方法无显著性差异。其中，索氏萃取折光法的方差较小，为7.5×10-7，说明该方法比较稳定，重复性好。

3 结论

（1）用索氏萃取折光法和质量法对PA6切片的热水可萃取物含量进行测试时，所得结果差异较小。

（2）采用索氏萃取折光法测量PA6切片中的热水可萃取物含量，当切片质量为20 g、萃取时间为8 h时萃取效果好，且该方法具有操作简单、测试结果准确、重复性好等特点。

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