纤维素纤维/氨纶针织产品定量分析研究

2019-10-30周成坤赵玄熙杨清涛张晓晴

山东纺织科技 2019年5期

周成坤，赵玄熙，江敏，杨清涛，张晓晴

(深圳市计量质量检测研究院，广东深圳 518109 )

纤维素纤维/氨纶针织混纺产品在日常检测中比较常见，国内大多采用GB/T 2910.1附录B(手工分解法)和FZ/T 01095中6.2(N，N-二甲基甲酰胺法)。但手工分解法并不适用网状结构的纤维素纤维/氨纶针织产品；N，N-二甲基甲酰胺法对印花或非纤维物质较难去除的纤维素纤维/氨纶针织产品定量结果偏差较大。本文提出20%盐酸法，采用比对试验的方法分析了其定量分析纤维素纤维/氨纶针织产品的可行性，结果表明20%盐酸法准确性较好。

1 试验

1.1 试样

氨纶(日常检测工作中收集)；可手工拆分试样：1#试样(97.5%棉/2.5%氨纶，灰色针织罗纹布上海邦威)、2#试样(95.5%棉/4.5%氨纶，粉色针织印花布浙江森马)、3#试样(95%棉/5%氨纶，黑色针织布深圳安奈儿)、4#试样(93.5%棉/6.5%氨纶，白色针织印花布上海邦威)、5#试样(92%棉/8%氨纶，黑色针织布深圳欧莎)；不可手工拆分试样：6#试样(96%莱赛尔/4%氨纶，杏色针织布广州堡狮龙)、7#试样(94%粘纤/6%氨纶，红色针织布成都鹿岛)、8#试样(92.5%莫代尔/7.5%氨纶，白色针织布浙江森马)、9#试样(91.5%棉/8.5%氨纶，蓝色针织布深圳安奈儿)、10#试样(90.5%粘纤/9.5%氨纶，黑色针织布深圳邦宝)

1.2 试剂

20%盐酸(AR，密度1.10 g/mL，东莞东江化学试剂有限公司)、稀氨水：将20 mL浓氨水(AR，密度0.880 g/mL，上海凌峰化学试剂有限公司)加水稀释至1 L，现配现用、N，N-二甲基甲酰胺溶液(AR，上海凌峰化学试剂有限公司)。

1.3 设备

精密鼓风烘箱(105℃±3℃)、分析天平(精度0.0001 g)、恒温振荡水槽(0℃～100℃温度可调节)、干燥器(盛有变色硅胶)、250 mL具塞三角烧瓶、玻璃砂芯坩锅、真空抽滤装置、150目筛网。

1.4 计算公式

1.4.1氨纶d值计算公式

从GB/T2910.1—2009[1]中10.2可知：不溶纤维经溶液处理后的质量修正系数d=m0/m1，式中m0为溶解前不溶纤维的干燥质量，g；m1为溶解后不溶纤维的干燥质量，g。

1.4.2混合物中各组分净干含量百分率计算

从GB/T 2910.1—2009中10.2可知：P1=m1d/m0；P2=100-P1。式中：d—不溶纤维经溶液处理后的质量修正系数；m0—溶解前试样干燥质量，g；m1—溶解后不溶纤维的干燥质量，g； P1—不溶纤维的净干含量百分率，%；P2—溶解纤维的净干含量百分率，%。

1.4.3标准偏差及置信区间[2]

1.5 试验步骤

1.5.1手工分解法

按GB/T 2910.1—2009中附录B相关方法步骤试验。

1.5.220%盐酸法

将试样分为5份，每份1 g左右，放入恒温鼓风烘箱中烘至恒重，移至盛有变色硅胶的干燥器中，冷却至室温后称量。记录试验数据m0，精确至0.0001g。

将试样放入具塞三角烧瓶中，每克试样加入100 mL20%盐酸，塞紧瓶塞，摇晃三角烧瓶使试样充分浸透，放入70 ℃恒温水浴中振荡(振荡频率60次/min)溶解25 min。用同温度20%盐酸溶液将残留物洗至筛网上，戴好防水丁腈手套，搓洗残留物，再用同温度20%盐酸溶液将残留物清洗干净，再洗至玻璃砂芯坩锅中，分别用清水、稀氨水、清水冲洗至呈中性，烘干、冷却至室温后称量。记录数据m1，精确至0.0001 g。

1.5.3二甲基甲酰胺法

将试样按GB/T 2910.1—2009预处理后，再按FZ/T 01095—2002[3]中6.2方法进行试验并记录结果。

2 试验及结果讨论

2.1 20%盐酸法中氨纶质量修正值d的确定

取氨纶10份，每份约1g，按1.5.2方法试验，按1.4中公式计算，试验重复10次，试验结果见表1。

由表1可知，在20%盐酸中，氨纶质量修正值d的平均值为1.0006，保留三位有效数字约为1.00；本次试验的标准偏差仅为0.0010，在95%置信概率下该方法置信界限为0.0007，小于1%。综上分析，氨纶在20%盐酸中的质量修正值为1.00；试验精密度较高，没有因为离群值而造成系统误差。

2.2 20%盐酸法与手工分解法比对试验

取1#～5#试样各10份，每份约1 g，分别按1.5.1和1.5.2中方法试验并记录数据，每种方法试验5次，每次数据按1.4中公式计算，结果见表2。

表1 20%盐酸法中氨纶质量修正值d

由表2可知，1#试样两种方法五次试验结果的含量差值小于1%，手工分解法的标准偏差为0.0304，20%盐酸法的标准偏差为0.0274，S拆>S盐；2#试样两种方法五次试验结果的含量差值小于1%，手工分解法的标准偏差为0.0312，20%盐酸法的标准偏差为0.0274，S拆>S盐；3#试样两种方法五次试验结果的含量差值小于1%，手工分解法的标准偏差为0.0547，20%盐酸法的标准偏差为0.0442，S拆>S盐；4#试样两种方法五次试验结果的含量差值小于1%，手工分解法的标准偏差为0.0543，20%盐酸法的标准偏差为0.0308，S拆>S盐；5#试样两种方法五次试验结果的含量差值小于1%，手工分解法的标准偏差为0.0464，20%盐酸法的标准偏差为0.0415，S拆>S盐；两种方法试验结果的含量差值均小于1%且20%盐酸法的标准偏差均小于手工分解法。这说明两种试验方法的结果是可靠准确的，20%盐酸法的精密度较手工分解法高。

2.3 20%盐酸法与二甲基甲酰胺法的比对试验

将6#～10#试样按1.5.2和1.5.3中方法进行试验，每个试样每种方法试验5次，记录数据并按1.4中公式计算，试验结果见表3。

表2 20%盐酸法与手工分解法的比对试验

表3 20%盐酸法与二甲基甲酰胺法的比对试验

由表3可知，6#试样两种方法五次试验结果的含量差值小于1%，N，N-二甲基甲酰胺法的标准偏差为0.0714，20%盐酸法的标准偏差为0.0406，S甲>S盐；7#试样两种方法五次试验结果的含量差值小于1%，N，N-二甲基甲酰胺法的标准偏差为0.0628，20%盐酸法的标准偏差为0.0450，S甲>S盐；8#试样两种方法五次试验结果的含量差值小于1%，N，N-二甲基甲酰胺法的标准偏差为0.0704，20%盐酸法的标准偏差为0.0346，S甲>S盐；9#试样两种方法五次试验结果的含量差值小于1%，N，N-二甲基甲酰胺法的标准偏差为0.0391，20%盐酸法的标准偏差为0.0339，S甲>S盐；10#试样两种方法五次试验结果的含量差值小于1%，N，N-二甲基甲酰胺法的标准偏差为0.0477，20%盐酸法的标准偏差为0.0371，S甲>S盐；两种方法试验结果的含量差值均小于1%且20%盐酸法的标准偏差均小于N，N-二甲基甲酰胺法。这说明两种试验方法的结果是可靠准确的，20%盐酸法的精密度较N，N-二甲基甲酰胺法高。