亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法研究

李超

摘 要：亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的国标方法操作复杂，不仅耗时长而且大量使用有机溶剂对实验人员身体损伤较大。该研究通过同步实验对比分析，结果表明：加入25mL亚甲蓝，一次性20mL三氯甲烷萃取，再使用洗涤的方法，其测定结果的精密性和准确度等同于国标方法，且具有良好的可操作性、安全性和經济性。

关键词：亚甲基蓝分光光度法;阴离子表面活性剂;对比分析;等同;国标方法

中图分类号 X832文献标识码 A文章编号 1007-7731（2019）17-0122-02

Determination of Anionic Surfactant in Water by Methylene Blue Spectrophotometry

Li Chao

（Nanping Environment Testing Center in Fujian，Yanping 353000，China）

Abstract：The national standard method for determination of anionic surfactant by methylene blue spectrophotometry is complicated，which not only consumes a long time but also causes great physical damage to the experimentalists by using a lot of organic solvents. Through comparison and analysis of synchronous experiments，this paper concludes that the precision and accuracy of the determination results obtained by adding 25mL methylene blue，extracting 20mL trichloromethane and rewashing are equivalent to that of the national standard method，and have good operability，safety and economy.

Key words：Methylene blue spectrophotometry;Anionic surfactant;Comparative analysis;Precision;Accuracy;Equivalent;National standard method

1 引言

阴离子表面活性剂作为水环境污染控制的基础性指标，是地下水和地表水水质的必测项目。目前，在大多数水环境监测中，仍然采用亚甲基蓝分光光度法（GB7494—87）。该方法操作复杂且难度高，要使用三氯甲烷重复萃取4次再洗涤2次，不仅相当耗时，而且有机溶剂消耗量大，对分析人员的身体造成很大的损害。本研究就如何快速且准确测定水中阴离子表面活性剂的含量进行探究，试图寻找一种方法，在不影响精确度、准确度的情况下，操作更加快速简便，为今后更好地做好环境监测工作打下基础。

2 实验设计

2.1 主要仪器和试剂 仪器：722紫外可见分光光度计;试剂：直链烷基苯磺酸钠标准溶液（10mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L）;称取0.100g标准物LAS，溶于50mL蒸馏水中，转移到100mL容量瓶中，稀释至标线并混匀，该溶液浓度为1000mg/L，用该溶液进行稀释成不同浓度的标准溶液;氢氧化钠溶液（1mol/L）;酚酞指示剂;硫酸溶液（0.5mol/L）;亚甲蓝溶液;三氯甲烷;洗涤液。

2.2 实验方法 方法1（GB7494-87）：取样品100mL，用酚酞为指示剂，然后逐滴加入氢氧化钠溶液（1mol/L）至水溶液呈现桃红色，再滴入硫酸溶液（0.5mol/L），直至桃红色刚好消失。加入25mL亚甲蓝，振荡摇均后再加入10mL三氯甲烷，剧烈摇动30s，摇动过程中注意放气。当有乳化现象发生时，需要加入5mL异丙醇，慢慢转动分液漏斗，使滞留在分液漏斗内壁上的三氯甲烷液珠降落，静置分层后，将三氯甲烷层放入预先盛装有洗涤液（50mL）的第2个分液漏斗中，用数滴三氯甲烷淋洗第1个分液漏斗下部的放液管，再重复萃取亚甲基蓝显色液3次，每次用10mL三氯甲烷。合并4次萃取的三氯甲烷至第2个分液漏斗中，剧烈摇动30s，静置分层后，将三氯甲烷层通过脱脂棉，放入50mL的容量瓶中，再用三氯甲烷萃取洗涤液2次（每次用量控制在5mL左右），此三氯甲烷层也并入容量瓶中，加三氯甲烷到标线。

方法2：取样品100mL，用酚酞为指示剂，然后逐滴加入氢氧化钠溶液（1mol/L）至水溶液呈现桃红色，再滴入硫酸溶液（0.5mol/L），直至桃红色刚好消失。加入25mL亚甲蓝，摇均后再用量筒准确加入20mL三氯甲烷，剧烈摇动90s，摇动过程中注意放气。当有乳化现象发生时，需要加入5mL异丙醇，慢慢转动分液漏斗，使滞留在分液漏斗内壁上的三氯甲烷液珠降落，静置分层后，将三氯甲烷层放入预先盛装有洗涤液（50mL）的第2个分液漏斗中，剧烈摇动30s，静置分层后，将三氯甲烷层通过脱脂棉，放入规格为10mm比色皿中。

2.3 标准曲线的测定 取100mL蒸馏水代替样品，进行空白试验，其他步骤各同以上2种方法。以三氯甲烷为参比液，在652nm处，用10mm比色皿测定空白液、标准溶液和样品的吸光值。以测得的吸光度扣除空白试验值后，与相应的标准溶液LAS量（μg）绘制标准曲线。

方法1的标准曲线为y=0.0081x+0.002r=0.9999

方法2的标准曲线为y=0.0203x+0.005r=0.9999

样品浓度计算公式：

样品LAS浓度C=（A校一a）/b÷取水样体积（mL）

a一标准曲线的截距。

b一标准曲线的斜率。

A校一样品的吸光度减去空白的吸光度。

3 结果与分析

3.1 精确度和准确度 由表2可知，2标准物质用方法1和方法2分别平行测定测定4次的浓度值均在样品浓度范围内，精确度及准确度较好。方法1的2种标准物质测定值的相对标准偏差分别为1.45%、1.23%;方法2的2种标准物质测定值的相对标准偏差分别为0.82%、1.56%。相对标准偏差都小于5%，符合标准。从测定结果可以看出，方法1和方法2测定值的均值、相对标准偏差都差别不大，因此，方法2测定结果的精密性、准确性等同于方法1（GB7494—87）。

3.2 加标回收率结果 用2种方法对不同浓度的4份水样分别进行平行萃取，并用722紫外可见分光光度计测定吸光度，测定结果见表3。

再依次分別加入1.00mL浓度为100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L直链烷基苯磺酸钠标准溶液于上述4份500mL水样中，对加标后的水样分别用2种方法进行分析测定，测定结果及加标回收率见表4。

综合表3、表4可以看出，方法1、方法2在测定不同浓度水样时，加标回收率都在90%～100%之间，符合（当样品含量小于0.5mg/L时，加标回收率为80%～120%;样品含量大于0.5mg/L时，加标回收率为85%～110%）要求，且2种方法测定不同浓度水样加标回收率相差不大。

4 结论

用方法2测定阴离子表面活性剂标准物质的准确度、精确度都与国标方法十分接近;在测定水样加标回收率时，方法2也和国标方法相差不大，且略优于国标方法。该方法不仅能减少实验操作步骤，减轻分析人员的工作量，缩短样品的分析时间，同时还能减少三氯甲烷对实验人员的伤害。

参考文献

[1]国家环境保护局.水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法（GB7494—87）[S].1987.

[2]环境保护部.国家地表水环境质量监测网作业指导书（试行）.阴离子表面活性剂的测定（GJW-03-SSG-18）[M].2017.

[3]田永斌，柳淼，罗志华.亚甲基分光光度法测定水体阴离子表面活性剂方法的探讨.北方环境，2011，8（23）：161-162.

[4]满燕燕.亚甲基分光光度法测定阴离子表面活性剂方法的研究.地下水，2011，5（40）. （责编：杨 林）