豆类食品中有害重金属元素含量的快速质谱

2019-10-24杨绍丰潮州市食品检验检测中心

食品安全导刊 2019年21期

□ 杨绍丰潮州市食品检验检测中心

在人们的日常生活中，豆类产品可以说是人们日常饮食中非常重要的物质之一，如果豆类产品的质量不过关，那么将会直接威胁人们的身体健康。虽然当前我国社会经济的发展势头比较良好，但是在很多行业，比如工业、农业等领域都出现了不同程度的重金属污染情况。有害重金属会直接导致很多土壤受到严重的污染，如果种植户不注意，在这些含有有害重金属元素的土壤中对豆类食品进行种植和生产，那么人们在食用之后，将会直接威胁到人们的健康和生命安全。所以近年来我国政府以及相关检测部门加大了对有害重金属元素含量的检测，尽可能为人们的食用安全性提供保障。

1 样品预处理方法

虽然近年来我国社会经济一直以来的增长速度都相对比较平稳，发展态势也比较良好，但是不可忽视的问题之一就是在工业以及农业发展过程中，重金属污染现象越来越严重。有很多地区的土壤已经被有害重金属严重污染，如果在这些土壤中种植豆类食品，那么人们食用之后，势必会威胁人们的身体健康，甚至严重时，还会引发生命危险。所以要针对这一现状进行具体处理，我国政府以及相关部门已经意识到豆类食品有害重金属元素检测的重要性。在具体操作过程中，要结合实际情况，提前做好豆类样品的预处理工作，保证重金素元素含量检测工作的有序开展[1]。要想从根本上实现快速质谱检测的应用价值，为豆类食品的种植、生产以及销售安全提供保障，那么要结合实际情况，从以下几个角度出发。

①工作人员在对豆类食品当中的有害金属元素进行检测时，要遵循最基本的原则和要求，对豆类样品进行称取。然后，将这些豆类样品全部都放置在聚四氟乙烯材质的消解内罐中。②直接封闭在高压消解罐当中。另外，还要向其中加入一定体积的硝酸、H2O2，这些操作流程完成之后，直接对高压消解罐进行有效的密封处理。将其放置在一定温度下的干燥箱中，这样做的根本目的是促使其在高温高压状态下实现有效的消解处理。在整个操作过程中，为了达到良好的样品预处理效果，在选择豆类样品时，以及放置在聚四氟乙烯材质的内罐与高压消解罐之前，要提前做好一系列的准备工作，工作人员要对罐内进行彻底的清理，保证罐内没有任何杂质。首先，在具体操作过程中，工作人员要结合实际情况，先用硝酸清洗内罐，然后利用清水对其进行冲洗处理[2]。③将纯硝酸再次加入其中，同时还要利用对应的仪器设备对其进行蒸煮处理。④在经过1 h之后，利用纯水对内罐进行彻底的清洗处理，在清洗干净之后，利用烘干机器对内部进行烘干处理。

在完成上述的一系列操作流程高压消解完成之后，要结合实际情况，对其进行放冷处理，然后转移到温室环境中。在具体操作过程中，要按照规范化的流程和标准要求进行操作，首先要将高压消解罐进行打开，其次，工作人员要用适量的清水对盖内壁进行清洗处理。在清洗完成之后将罐直接放置到与其相匹配的赶酸仪上，待罐内的消化液只剩下到一定体积时，直接利用纯水来对其内部进行彻底的清洗并移出定容。除此之外，在具体操作过程中，还需要注意所有的工作人员在操作过程中，必须严格按照规范化、标准化的流程和操作步骤来进行。与此同时，在整个实施过程中，要对其中的所有数据、信息资料进行记录和整合，为后期的分析提供准确有效的数据依据。

2 质谱检测方法

2.1 质谱条件

传输线温度：2 70 ℃，离子源温度：200 ℃，四极杆温度：100 ℃，全扫描 CH4-ECNI：m/z50 ～ 550，0.8 scan/s。低分辨质谱，电离模式：ECNI，以甲烷作为主要反应气，此时离子源的整个温度是150 ℃，传输线的温度为250 ℃，同时溶剂在其中会延迟5 min。GC-ECNI-LRMS：CH4做反应气，离子源的温度和传输线的温度分别是200、275 ℃。确定扫描模式利用m/z来进行，扫描的整个分为控制在60～600。

2.2 质谱方法

质谱方法在实际应用过程中非常重要的特点之一就是可以实现对各种不同物理状态样品的高灵敏度检测。同时，在某种程度上不与待测物分子量的大小成任何关系。但是由于质谱议在实际应用时，其质量分析器直接安装在真空腔当中，所以在对样品进行分析和处理时，只有推过特殊的方法或者途径才可以引入到离子源当中。紧接着会被离子化，最后才会被引入到质量分析器当中实现质量分析。

2.3 质谱干扰因素的处理

质谱干扰以及非质谱干扰都是质谱分析当中比较常见的两种干扰因素。在快速质谱分析过程中，通常情况下会直接利用电感耦合等离子体质谱方法来对 Pb、TI、Cd、As、Cr与Ni等元素的干扰情况进行分析。在与分析结果进行结合研究时，发现大多数都是多原子离子的干扰等，如表1所示。如果无法对其进行妥善的解决，那么很有可能会直接导致最终的结果比较高。所以在具体处理时，可以利碰撞反应池技术，实现对待测元素的质谱干扰问题的校正处理。除此之外，对于非质谱干扰而言，其主要的元素来自于样品本身的基体，想要克服基体，最有效、最直接的方式就是直接对样品进行稀释处理，同时在稀释之后还要利用内标，起到良好的校正效果。该试验在具体开展时，主要是根据质量数、电离能相近的基本原则进行，同时还要通过在线加入的方式，对信号的变动情况进行实时有效的监测和分析。通过这种方式，不仅可以对待测元素进行有效补偿，而且还可以保证最终测量结果的准确性和有效性。

表1 电感耦合等离子体质谱法测定重金属元素存在的潜在干扰

3 注意事项

在针对豆类食品当中的有害重金属元素含量进行测定的时候，为了保证实验的顺利开展，同时为了保证测定结果的准确性和有效性，在具体操作过程中，要对以下这些事项给予一定的关注和重视，这样才能够实现快速质谱的根本目的。

首先，在具体操作过程中，要想保证实验的顺利开展，实现快速质谱，就必须要对其中涉及的所有仪器、设备、溶剂以及样品等进行全方位仔细有效的检查分析，只有保证前期准备的有效落实，才能保证后期试验项目的顺利开展[3]。在针对仪器设备自身的问题进行处理时，要立即对其进行更换处理，如果是样品出现问题，也要及时进行更换。同时，工作人员要定期对这些仪器设备进行维护和管理，这样不仅可以保证检测结果的准确性和有效性，而且还可以为下次检测使用提前做好准备。其次，检测团队在具体操作过程中，为了保证检测过程的有效性、检测结果的准确性，必须要严格按照规范化的流程和标准来进行，这样才能够针对豆类食品当中的有害重金属元素含量进行客观有效的检测和判断。在检测时，要结合实际情况，对各种不同类型的方法进行科学合理的选择和利用，这样不仅可以提高利用率，而且还可以保证检测效果[4]。在具体操作过程中，需要注意的一点就是要对其中涉及的所有仪器设备进行归类处理，这样可以保证仪器设备的质量可以达到检测标准和要求。通过这种方式在实践中的有效落实，不仅可以保证豆类食品中有害重金属元素含量检测的结果具有真实性和有效性，而且还可以促使检测方法在实际应用中的价值可以得到有效提升。另外，在检测时，还要对检测环境进行全方位有效的控制，特别是内部的温度、湿度。有很多样品溶剂在检测过程中，很容会受到温度变化的影响，直接对检测结果产生影响。所以要对检测现场的环境进行管理，特别是对其中存在的一些杂物进行有效清除，这样才能够为检测结果的准确性和有效性提供保障。