米卡芬净钠中泡敌残留测定

王霖晶

摘 要：建立高效液相色谱-蒸发光散射[1]检测器测定米卡芬净中泡敌的残留。选用Waters Xbirdge Amide色谱柱（150×4.6mm，3.5um），0.03%三氟乙酸为流动相，流速0.8mL/min，蒸发光散射检测。在2.7-13.4μg*ml-1浓度范围内，相关系数达到0.992以上，平均加标回收率为94.3%-111.6%。该方法具有良好的重现性和线性关系。

關键词：高效液相色谱方法;米卡芬净钠;泡敌

米卡芬净钠发酵使用的是好氧菌种，生产过程中产生大量的泡沫，如不正常消泡，将导致部分发酵液溢流，造成浪费和染菌危险，还影响氧的传递，使菌种代谢不正常。[2-3]目前发酵生产中通过加入泡敌消泡，泡敌是采用最新合成工艺研制成功的聚醚（简称：泡敌）的新型发酵专用消泡剂。具有无毒高效、耐高温、抑泡时间长等特点。

1 仪器和试剂

液相岛津LC-20AT，电子天平赛多利斯BSA224S，乙腈（色谱纯）;三氟乙酸（分析纯）;水为纯水。

2 方法和结果

2.1 色谱系统

色谱柱：Waters Xbirdge Amide 150×4.6mm，3.5um;流动相：003%三氟乙酸溶液;流速：0.8mL/min;柱温：40℃;进样量：15μL;蒸发光散射检测参数：漂移管温度85℃，气体流速32L/min。

2.2 对照品储备液的制备

稀释剂：0.03%三氟乙酸混合溶液（乙腈：水=30：70）。

称量44.67mg泡敌于25ml容量瓶，用稀释剂溶解定容到刻度，作为储备液。取5ml储备液于50ml容量瓶，用稀释液定容到刻度，作为对照品储备液。

2.3 线性范围考察

精密吸取对照品储备液0.3mL、0.5mL、0.8mL、1.0mL、12mL、1.5mL分别用稀释液稀释到10ml容量瓶，分别作为30%、50%、80%、100%、120%、150%对照溶液，按2.1色谱系统分析。以峰面积为横坐标（Y），浓度为纵坐标（X）进行线性回归，记录结果。

2.4 供试品溶液的制备

取米卡芬净钠约60mg，精密称定至10ml容量瓶中，用稀释液溶解定容到刻度，作为供试品溶液。

2.5 重复性试验

分别精密称取批号MK-171201的米卡芬净钠约60mg到10mL容量瓶分别加入“2.2”项下对照品储备液1.0mL得6份重复性溶液，按“2.1色谱条件”分析。以峰面积计算，结果见表1。

2.6 加样回收率试验

取“2.4”项下的米卡芬净钠（批号MK171201）约60mg量，分别精密称定，置10ml容量瓶中，分别加入“2.2”项下对照品储备液0.8mL，1.0mL，1.2mL各3份，制得12份供试品溶液。按“2.1色谱条件”分析，以峰面积计算，结果见表3。

2.7 溶液稳定性试验

称取米卡芬净钠0.0640g于10mL容量瓶中，加入1.0mL“2.2”项下对照品储备液，用稀释液稀释至刻度。分别于0.5，10.5，21，28小时按“2.1色谱条件”分析，以峰面积计算，结果见表4。

2.8 样品含量测定

取“2.4”项下米卡芬净钠三批（MK-171201，MK-171202，MK-171203）约60mg/ml，按“2.1色谱条件”分析，以峰面积计算，结果见表5。

3 讨论

米卡芬净钠中泡敌残留的LC-ELSD方法，线性较好，有较好的精密度，专属性和准确度，适用于样品米卡芬净钠中泡敌的检测。

参考文献：

[1]晏文武，梁初燕，竹弘.GPC-ELSD 测定发酵液中消泡剂丙三醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚[J].广州化工，2013（4）：41-10.

[2]单旭.化工生产中消泡剂的作用[J].科技伦堂，2012（07）：477.

[3]曾宇，张庆文，刘永垒，等.工业发酵中泡沫控制方法探讨[J].中国酿造，2011（9）：169-172.