气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中的碘含量
2019-10-21何娜
何娜
摘 要:目的:采用气相色谱法对婴幼儿的母乳、配方奶粉中的碘含量进行研究。方法:采用气相色谱的方法对碘的含量进行测定的时候,相关人员要严格按照《婴幼儿食品和乳品中碘的测定》的相关规定进行测定,在进行测定的时候,还要根据测定的实际情况对其进行改进,在进行改进之后对124份母乳样品和62种婴幼儿配方奶粉进行科学的检测,在对其进行检测的过程中,相关人员要保证碘线性关系的合理性,对其的线性相关系数进行科学检测。结果:在2000.00-1.00μg/L的范围之内,相关人员要保证其的线性关系本身的科学性和合理性,对不同婴幼儿奶粉中碘的检测结果进行科学的分析,降低其的标准偏差,对其本身的精密度进行科学的考察,并且还要保证其本身的精密度本身的偏差值在1.61%-1.39%的范围之内,RSD值在2.73%-2.52%范围之内,在加标浓度25、5、100μg/100g下,其的回收率一般主要在98.98%-97.46%之间,其的RSD值一般都在2.72%-2.52%之间,母乳的含碘量是在1690.00-31.25μg/L之间,婴幼儿配方奶粉的含碘量一般主要在132.94-33.14μg/100g之间。结论:气相色谱法能够有效的减少实际和样品本身的使用量,降低母乳和配方奶粉含碘量的实验成本,对现有的实验环节进行进一步简化,碘含量的检测效率才能得到提升,婴幼儿的身体健康才能得到保障。
关键词:碘;气相色谱法;婴幼儿配方奶粉;母乳
作为人体必须的微量元素,点在人体生长过程中占据着非常重要的位置,和人体的新陈代谢有着非常密切的联系,其能够有效提高甲状腺的合成,人体如果出现严重缺乏碘的情况,就会出现甲状腺肿大的情况,这种情况给人们的身体健康造成了非常大的影响。甲状腺肿大会引起甲状腺功能紊乱的现象,降低人体的免疫力,甚至严重的还会导致人体出现脑发育落后、神经功能严重紊乱的现象。
作为婴幼儿的主要食物,母乳和婴幼儿配方奶粉的质量非常重要,碘含量的高低对婴幼儿的成长发育有着非常重要的影响。碘有着易污染、易挥发的特点,其本身的记忆效果非常强,能够在不同形态之间进行快速的转换。碘的分析难度非常大,在进行碘含量测定的时候,相关人员经常会采用电化学法、滴定法离子色谱法等对其进行测定。
在对碘含量进行测定的过程中,相关人员如果采用滴定法对其进行测定的话,那么其的碘含量就会出现非常大的误差;分光光度法本身就有着处理过程中非常繁琐的问题;ICP-MS法本身就有着重现性和记忆效果非常差的特点。气相色谱方法在对碘含量进行测定的过程中,不仅有着分相速度非常快的特点,其的灵敏度也非常高,在进行试剂选择的过程中,相关人员可以采用丁酮为衍生化试剂进行碘含量的测定,在进行测定的过程中要严格按照相关规定的标准进行测定,采用电子捕获检测器对母乳和配方奶粉中的碘含量进行测定。在进行母乳和婴幼儿配方奶粉测定的过程中,相关人员要严格按照相关的标准对样品尽心处理,在进行碘含量测定的过程中,其对试剂、样品的消耗量都非常大,在进行碘测定的时候,样品量不宜过少。
1材料与方法
1.1仪器、试剂与材料
7890A气相色谱仪、ECD检测器(美国安捷伦公司);XPE105分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司);碘化钾标准物质(≥99.99%,美国阿拉丁公司);乙酸锌(分析纯,中国科密欧化学试剂有限公司);丁酮(分析纯,中国北京化工厂);正己烷(色谱纯,德国默克公司);纯净水(中国娃哈哈公司);亚铁氰化钾(分析纯)、硫酸(优级纯)、30%双氧水(优级纯)、无水硫酸钠(分析纯)(中国国药集团化学试剂有限公司)。
1.2实验方法
1.2.1试剂配制
亚铁氰化钾溶液(109g/L),称取10.9g亚铁氰化钾,用水定容至100mL;乙酸锌溶液(219g/L),称取21.9g乙酸锌,用水定容至100mL;3.5%双氧水(V:V),吸取30%双氧水11.7mL,用水定容至100mL。碘标准溶液:称取131.0mg碘化钾(精确至0.1mg),用水定容至100mL,配制得质量浓度为1.0mg/mL的碘标准贮备液,冷藏保存,1周内有效。再用水将碘标准贮备液逐级稀释至1.00、25.00、100.00、250.00、500.00、1000.00、2000.00μg/L的碘系列标准溶液,临用前配制。
1.2.2样品处理
吸取母乳1mL(称取婴幼儿配方奶粉1g置于10mL离心管中,加5mL水,涡旋振荡至分布均匀,吸取1mL),置于10mL离心管中,加入0.25mL亚铁氰化钾溶液和0.25mL乙酸锌溶液,再加入3.5mL水,涡旋振荡充分,5000r/min离心20min。取上清液0.5mL置于5mL离心管中,再加入0.5mL水,35μL硫酸,25μL丁酮和100μL双氧水,涡旋振荡至充分混匀,室温下静置20min后,加入1mL正己烷,振荡萃取2min,静置分层。吸取上层有机相0.6mL置于5mL离心管中,再加入1mL正己烷,重复萃取操作一次,吸取上层有机相1mL,合并2次萃取的有机相。向上述有机相中加入1mL水洗涤,涡旋振荡充分,静置分层,转移上层有机相置于5mL离心管中,再加入1mL水,重复洗涤操作一次,将上层有机相转移置于装有0.5g无水硫酸钠的5mL离心管中,涡旋振荡充分,静置,吸取有机相直接上机检测分析。
2结果
从市场上购买了62种不同品牌婴幼儿配方奶粉,从不同地区采集了124份母乳樣品,检测结果表明,婴幼儿配方奶粉中碘含量在33.14~132.94μg/100g之间,平均值为77.19μg/100g,母乳样品中碘含量在31.25~1690.00μg/L之间,平均值为194.59μg/L。我国国家标准要求每100g奶粉中碘含量在30~150μg范围内,这表明不同品牌婴幼儿配方奶粉中碘含量虽存在差异,但均符合要求;正常情况下母乳中的碘含量一般在150μg/L左右,这表明母乳样品中的碘含量存在偏低和偏高的现象,且最高值1690.00μg/L是最低值31.25μg/L的54.08倍,母乳样品中碘含量的平均值194.59μg/L较高于正常值150μg/L。中国营养学会在2000年提出婴幼儿每日膳食推荐的碘摄入量为50μg,长期食用碘含量偏低或偏高的母乳,会给婴幼儿的健康成长带来不可逆的危害,对此,我们必须予以重视。不同母乳样品中碘含量差异较大,可能是由于不同的生活环境和饮食习惯所致,适当调整产妇的饮食结构,改善其饮食习惯,调节其母乳中的碘含量水平是十分必要的。
3结论
综上所述,在对母乳和婴幼儿配方奶粉进行研究的过程中,相关人员要不断加大对样品测定前处理步骤简化的重视度,对现有的检测时间进行缩短,碘含量测定实验的效率才能得到提升。在进行碘含量测定的时候,相关人员要不断降低碘的检测成本,降低碘的使用量,对其的线性范围进行有效的改善,提高碘含量检测的精准度,对其的线性范围进行严格的划分,提高其的加标回收率,母乳和婴幼儿配方奶粉中碘的检测水平才能得到提升。
在进行碘含量测定的时候,相关人员要对124分地区母乳和62婴幼儿配方奶粉中的碘含量进行测定,虽然不同品牌奶粉本身的碘含量存在着非常大的差距,但是这些碘的含量都符合相关规定的标准,母乳产地对碘含量造成了非常大的影响,根据产地的不同母乳中碘含量有高有低,但是在对母乳碘含量进行比较之后,我们可以发现母乳样品碘含量基本都在正常范围之内。在婴幼儿成长的过程中母乳和配方奶粉是其的主要食物,当母乳量不能满足婴幼儿需求时,产妇可根据自身情况,及时了解其母乳中的碘含量水平,选择合适品牌的婴幼儿配方奶粉来辅助喂养婴幼儿,保证其健康成长。
参考文献
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