能力验证-测定生铁中的硫

李群　陈西

摘 要：本文对用红外吸收法分析生铁中硫含量的方法、助溶剂的使用等的探讨和改进，并对影响检测结果的因素进行充分讨论，结果显示：只有改进后的分析方法才能满足要求。

关键词：碳硫分析仪;生铁;硫

1 试验部分

1.1 主要仪器和试剂

红外线碳硫分析仪（CS-200）;电子天平（CP124S）;钨粒（助溶剂，粒度0.8-1.4mm）;锡粒（助溶剂分析时减低熔点，但加入过多影响硫的释放）;氧气（燃气，纯度>99.5%，出口压力0.26MPa）;氮气（动力气，出口压力0.26MPa）;高氯酸镁作干燥剂（吸水剂，粒度0.7～1.2mm）;玻璃棉（过滤粉尘）。

1.2 仪器环境条件

硫红外池：8.5V;恒温室温度：48℃;催化转化炉温度：350℃;系统压力：725mm;板流：480mA;栅流：100mA。

1.3 试验方法

①依次打开电源，电脑，分析仪开关，预热1h后，检查仪器工作状态，气路不应漏气，信号稳定，开始分析;

②称取样品在0.200g～0.220g之间置于预处理过的坩埚内;

③助熔剂取约1.2g的钨粒和0.2g的锡粒，均匀覆盖在样品上;

④坩埚复位使用升降按钮，用坩埚夹将坩埚轻放在石英坩埚托上（注意坩埚应放在石英坩埚托正中，不能偏心及倾斜，否则会顶坏石英燃烧管），将坩埚托架上升到位开始自动分析。

2 结果与讨论

2.1 空白值的测定

①将新坩埚散堆在马弗炉中，在1000℃高温加热炉中灼烧8h，灼烧次质坩埚的杂质，使空白值降到最低，保证结果不出现波动;

②选用一个硫含量都很低的CRM，加入约1.2g的钨粒和约0.20g的锡粒，测试校准后得空白值：

从表1可以看出空白值都小于0.002%，对结果几乎无影响。

2.2 分析方法的选用

①旧方法的积分时间为40秒，钨粒约1.5g，锡粒约0.25g，穩定性测试样品3个，硫标准曲线值从0.010%到0.124%样品PT-1488测试结果如下：

从以上结果可以看出，硫的分析结果的精密度和重复性都很差;

②改进方法后的积分时间为45秒，钨粒约1.2g，锡粒约0.20g，稳定性测试样品5个，硫标准曲线值从0.031%到0.124%，用此方法硫的分析结果的精密度和重复性能满足要求。结果见表4。

2.3 积分对测定的影响

①设定吹氧时问为20秒，超低或超高含量设为25秒。最短分析时间的设定根据完全释放曲线来合理设定;

②正常分析时间为40秒，这个时间既可以使硫的分析反应完全，又能缩短分析时间，提高分析效率。将最长分析时间设置为大于50秒。最长分析时间的设定为防止异常的拖尾情况发生，造成系统不能终止分析，确保系统的安全。

2.4 助熔剂的选择

在硫的分析中，助熔剂必不可少。助溶剂能加速无机材料的燃烧反应，起点火、助燃的作用，同时能熔解样品表面的氧化物，使熔体具有良好的流动性，有助于在短时间内氧化样品中的硫。金属钨粒主要起点火、助燃的作用;锡粒在燃烧时能产生大量热，同时降低熔体的温度。每一种助溶剂各有优势，将它们混合使用能获得最佳的效果。

2.5 标准样品的线性关系

在测定5个空白样品稳定后，测定GSBH41008-93，YSBC 28084-95，BH0216-1S，7116，YSB13010-94，5个标准样品的硫校准曲线图和准确性如图1和表3所示。

2.6 方法的准确度

2.7 方法的重复性

试验结果表明测量误差满足GB/T 7730的RSD%≤2的要求。

3 结论

方法改进后，不论是精密度还是重复性都要好得多，测量误差也能满足标准的要求。