三氯蔗糖合成过程控制及分析方法初析

范小妮　胡加成　陈玉洁

摘 要：三氯蔗糖属于卤代蔗糖衍生物，人们经过研究将其作为强力甜味剂，经过各国多年的生化实验，三氯蔗糖从上世纪七十年代开始被正式投入市场。基于此，本文以三氯蔗糖作为研究对象，通过对三氯蔗糖合成方法分析，探究三氯蔗糖的合成过程控制，通过有效的监控方法帮助企业及时发现生产中存在的问题，为降低生产成本，提升三氯蔗糖在食品工业中的应用意义。

关键词：三氯蔗糖;合成过程控制;分析方法

三氯蔗糖合成过程研究中，薄层色谱属于微量分离方法，这种研究方式高效快速，通过将吸附剂与载体涂布在玻璃板与塑料板上成为薄层，将即将分离的样品点在薄层上，然后寻找有效的溶剂展开，从而达到分离与鉴定目的。与此同时，高效液相色谱法也是检测食品添加剂含量的方法，在三氯蔗糖合成过程研究中，该方法有着实用价值，人们可以选择不同体积比的氯仿与甲醇作为展开剂。

1 三氯蔗糖合成方法

分析三氯蔗糖的合成方法，主要有以下几种：化学合成法。该方法以蔗糖作为原料，在蔗糖的6，1'和6'三个伯碳位上的羟基三苯甲基化后乙酰化，使蔗糖分子的8个羟基全部反应，然后脱去三苯甲基基团形成五乙酰基蔗糖，接着将4位上的乙酰基迁移到6位上，再进行氯化，最后脱乙酰基而得到三氯蔗糖;化学-酶合成法。这种方法应用下也能够合成三氯蔗糖，以葡萄糖和蔗糖作为合成的材料。将葡萄糖发酵处理，使其变为葡萄糖-6-乙酸，通过层析分离与提纯之后，葡萄糖-6-乙酸和蔗糖在酶的作用下变成蔗糖-6-乙酸，然后氯化处理下最终变为三氯蔗糖-6-乙酸。脱去乙酰基后，三氯蔗糖制备完成;单酯法。该方法将蔗糖作为原料，以化学反应将蔗糖羟基生成单酯，使用氯化剂生成三氯蔗糖-6-酯，随后脱去酯基，经结晶提纯即得到三氯蔗糖。经比较与分析得知，化学合成法在合成三氯蔗糖时需要更多的步骤，且工艺流程比较复杂。而化学-酶合成法同样需要较多的合成步骤，且中间产物的提纯难度较大，合成成本较高，人们无法应用结晶分离法，只能选择层析法制备三氯折腾。相比之下，单酯法发生反应只需要三个步骤，成本投入少，中间产物容易被分离提纯，人们可以使用萃取和结晶法进行三氯蔗糖的制备。由此可见，单酯法合成三氯蔗糖更加适合用于工业生产，这是目前最理想的生产工艺。

2 三氯蔗糖合成过程控制与工艺进展

2.1 蔗糖-6-乙酸酯合成过程的控制

应用薄层色谱法对蔗糖-6-乙酸酯进行合成过程控制，实现工艺的改进与方法分析。在DBSS低温反应时，可以选取0min与10min、乙酸酐滴完的时间、滴完后10min、30min、60min的时间节点，取其中的反应液，按照从左到右的顺序在两块板中点样。使用3：2体积比的氯仿与甲醇作为实验的展开剂，在层析缸内展开，随后观察实验反映。发现得知，0min的时候，薄层色谱图中只有蔗糖与DBSS两个点，三氯蔗糖没有发生全部反应，只有颜色比较浅的小斑点存在。反应进行到10min的时候，蔗糖、DBSS、蔗糖-6-乙酸酯三个点出现。乙酸酐滴加30min后，DBSS开始消失，滴加60min后，DBSS的点已经完全消失，蔗糖-6-乙酸酯开始扩大面积且颜色变深。应用高效液相色谱法，在混合液中分析不同组分的极性情况，判断各组分极性大小，通过对高效液相色谱的监测，分析纯样品的实际保留时间。探究发现纯样品在保留时间为3.195min的时候属于蔗糖-6-乙酸酯;在3.944min的时候锋为DBSS;在6.575min的时候高效液相色谱中溶剂峰面积最大。由此可见，蔗糖、DBSS、蔗糖-6-乙酸酯三个组分的分离情况比较好，且保留时间比较短。

2.2 蔗糖-6-乙酸酯氯化过程的控制

三氯蔗糖在合成与反应过程中，蔗糖-6-乙酸酯的氯化反应最复杂，也是最重要的一步，其中的影响因素比较多。做好蔗糖-6-乙酸酯的绿化过程控制是强化三氯蔗糖合成方法的关键。蔗糖-6-乙酸酯处于115℃状态下将会氯化为三氯蔗糖。温度越高，蔗糖-6-乙酸酯就越容易发生炭化反应，而这其中人们需要对氯化反应进行探究，尽可能减少炭化反应的进行。对此，建议使用薄层层析法，了解蔗糖-6-乙酸酯的氯化过程，应用高效液相色谱对蔗糖-6-乙酸酯的氯化反应进行时间点控制。

在薄层色谱法中，将薄层层析法的计算结果和蔗糖-6-乙酸酯标准样品展开对比，明确主产物就是三氯蔗糖-6-乙酸酯。但是从薄层层析色谱中，发现氯代产物杂质点比较多，混合溶液的内部组成比较复杂，其中包含了35%的水。12%的盐和5%左右的蔗糖-6-乙酸酯成分，此外，还有0.5%左右的氯化衍生物存在。高效液相色谱法中，三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成过程十分复杂，发生反应后得到的混合物体系也较为混乱其中包含了目标产物、反应副产物以及杂质，人们不能用正常的判断方式去探究吸收峰内属于什么杂质，只能从色谱中观察三个较大的锋。与此同时，保留二氯代物、蔗糖-6-乙酸酯的時间点，为三氯蔗糖-6-乙酸酯合成过程的控制提供参考依据。

3 总结

综上所述，随着三氯蔗糖应用的日渐广泛，为了降低其合成成本，提升产品效益，人们对三氯蔗糖的合成工艺加以分析和研究，对蔗糖-6-乙酸酯合成过程的控制、蔗糖-6-乙酸酯氯化过程的控制进行阐述，为三氯蔗糖的制备提供帮助。

作者简介：

范小妮（1986- ），女，民族：汉，籍贯：江苏省盐城市，最高学历：大专，研究方向：三氯蔗糖合成。

胡加成（1987- ），男，民族：汉，籍贯：江苏省盐城市，最高学历：大专，目前职称：无;研究方向（从事工作）：三氯蔗糖研究。

陈玉洁（1995- ），女，民族：汉，籍贯：江苏省盐城市;最高学历：本科，目前职称：无;研究方向（从事工作）：三氯蔗糖研究。