微波消解法在食品总砷测定中的应用
2019-10-21梅晓明
梅晓明
摘 要：在人们日常生活中，食品可能含有有害化学物质，砷就是其中一个重要组成部分。砷在自然界中广泛存在，如果通过不良渠道进入人类的食物链中，就会引发人体慢性或急性中毒。因此在食品安全监测中对食品进行砷的测定就显得尤为重要，微波消解法也应运而生。本文就微波消解法的含义及在食品砷测定中的应用进行探讨。
关键词：微波消解法;食品砷测定;注意事项
砷对于人体来说属于非必需元素，对人体非但无利，还会在体内不断积累并难以排出，容易引发人体各器官的病变。故而在食品中准确测定出砷的含量对保障人类身体安全有重大的意义。随着技术和经济的发展，微波消解仪在检测机构也很普及，当前微波消解法也应用在食品中砷的测定，操作较为简便，测定速度快，且测定结果也相对准确，值得推广。
1 微波消解法的含义
微波消解法主要是通过微波使试验样品内部的分子进行碰撞和摩擦，提高试验样品的温度，促使试验样品表层快速破裂，并与相应的溶剂产生作用，在较短的时间内分解试验样品，从而直观地了解试验样品的成分。与其他测定方法相比，微波消解法在使试验样品升温时所需的时间较短，且样品升温分布也较为均匀，保证了对试验样品的升温成效[1]。当前在微波消解法中，大多与原子荧光法相结合，拓宽了测定的线性范围，提升了精密度及灵敏性，对食品砷测定的质量及效率有着较高的保障。
2 微波消解法在食品总砷测定中的应用
2.1 检测方法
在对食品进行砷测定时，依据GB5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》标准要求，在总砷测定中，将第一法微波消解法和第二法的湿法消解相结合，进行试样消解。精确称取试验样品于消解罐中，加5 mL硝酸，放置30 min，盖好安全阀，将消解罐放入安东帕高压消解仪内并进行微波消解，在10 min内升温到130 ℃、保温5 min，以0.5 ℃/min的速度升温至180 ℃，保温20 min，然后冷却到55 ℃。接着将酸赶至1 mL左右的余量，转移到容量瓶或刻度试管中，并加入适量的硫脲-抗坏血酸溶液，定容至20 mL，混匀备用。在定量方式的选择上，大多采用标准曲线法的方式。待定量结束后，要将试验样品溶液静置约30 min以上，然后进行机器检测，而机器检测能一目了然地看到食品中砷元素所占的比例，继而采取相应的防治措施。
2.2 测定中应当注意的事项
2.2.1 试剂与实验器皿的要求
在试验过程中，试验试剂应当有较高的纯度，并在使用前对试剂进行检查，去除其中所含的杂质。而试验用水则对电导率方面有着较高的要求，一般来说水越纯净，电导率越低，电阻率则越高，待测食品中砷的含量很低，试验用器皿就显得尤为重要。实验用器皿需用硝酸溶液（1+4）浸泡24 h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净，确保在检测过程中不受其他杂质的影响。
2.2.2 载体溶剂及还原剂的要求
在测定食品中砷的含量时，对载体溶剂及还原剂都有着较高的要求。载体溶剂一般使用浓度为5%的硝酸或盐酸，还原接则一般使用氢氧化钾-硼氢化钾溶液，并要求测定前现场进行配置，以避免其挥发[2]。同时，在使用载体溶剂及还原剂时，要注意其对试验样品中成分的损耗，在测定千要妥善保存相关溶剂，既保持试验样品的成分特点，又防止对环境造成危害。
2.2.3 消解液的要求
在采用微波消解法对食品进行砷测定时，消解液的选择是最为关键的环节，应当针对不同的试验样品选择合适的消解液。在测定砷时，一般选用纯硝酸进行消解，此方法可以较好地将杂质消解完全。同时在浓度的选择上，要经过不断的试验确立出合适的浓度，以保证测定结果的准确性。
2.2.4 在使用仪器进行测定时的注意事项
在当前的微波消解法中，大多采用原子荧光光度计的方法，一是造价较低，二是操作流程简洁，且所得出的结果也较为准确。在使用原子荧光光度计进行检测前，需要对其进行预热，测试约30 min以上，保证测定值不出现较大的偏离。同时，在测定时，所用时间不得过长，过长也会影响仪器的稳定性，一般每次检测不得超过4 h。在绘制测定曲线时，要注意待测砷元素不能在标准空白对照中出现，要让试验溶剂与对照溶液所含的成分相同，这样才能使测定结果更为直观，从而提高测定效率。
3 结语
经过多次的试验，能够看出微波消解法操作较为简易，所需造价较低，试验速率较高，且消解較为彻底，同时试验样品的损耗较低，同时对环境的影响小，能够最大程度地保留食品中的成分，让测定数值更为精确。因此，当前在测定食品中的砷时，微波消解法是最佳的方法，值得大力推广。
参考文献
[1]高兰玲，乔南宁，代学玉.食品中微量金属元素的微波消解——电感耦合等离子体质谱半定量法分析[J].化工管理，2019（13）：81-82，85.
[2]朱黎平，薛静.微波消解在测定食品中铬、砷、铅的应用[J].世界最新医学信息文摘，2018，18（49）：211.
