液相色谱法（HPLC）测定食品中防腐剂

周广红　何嘉欣

摘 要：食品安全问题一直是民众关注的主要问题，液相色谱具有所需样品剂量少、检测精度、灵敏度高等优点，被广泛应用于食品安全检测中，用以保证食品的安全性。本文以豆制品中防腐剂的测定为例，探讨了液相色谱法检测防腐剂的过程，以期为食品中防腐剂的测定提供参考。

关键词：液相色谱法;食品;防腐剂测定

1 检测材料与方法

1.1 试剂与材料

测定试剂以及材料的确定是进行防腐剂测定的基础，在本次豆制品防腐剂测定实验中，所选用的甲醇、乙腈均来自于Merck公司的HPLC级，所测定的七种防腐剂含量均大于98.0%，为确保实验结果的精度，故所选取的七种防腐剂均来自于同一家公司。试验中分析纯：CH3COONH4溶液。在实验过程中所使用的溶液均通过0.45 μm滤膜过滤处理，七种防腐剂的贮备液均为1.0 mg/mL，首先量取10.0 mL作为备用。由于本次需要对七种防腐剂进行检测，故本次实验将样品放入7个10 mL容器内，分别添加少量的甲醇溶液，并将其进行均匀混合，之后利用甲醇确定其容量，并记录[1]。

1.2 仪器

本次实验所使用的高效液相色谱仪型号为LC-10TVP，该仪器的技术指标包括LC-10TVP高压恒流输液泵和SPD-10TVP紫外可见可变波长检测器，其中高压恒流输液泵的最大输液压力为6 000 PSi，使用环境为4-40 ℃，SPD-10TVP紫外可见可变波长检测器的波长范围为190～700 nm，波长误差值小于1 nm，最小检测浓度小于1×10-9g/mL，光谱带宽度为6 nm。本次试验中所使用的水均为超纯水。

1.3 色谱条件

流速1.0 mL/min，色谱柱温度35 ℃，流动相使用0.02 mol/L的乙酸铵溶液和甲醇，梯度洗脱（甲醇0～4.0 min，10%;4.0～8.0 min，10%～0%;8.0～10.0 min，80%）波长为235 nm。

1.4 样品处理

首先利用研磨机将样品粉碎，并混合均匀，然后使用天平测量出10.0 g的样品，将其添加至放有25 ml（50 ℃）温水的离心管中（100 mL），之后使用超声仪器将溶液做提取10 min处理，以8 000 r/min离心处理15 min，将离心完成后的样品溶液（此时为清液）倒入准备好的容量品内[2]。

2 结果与讨论

表1为所测定的七种防腐剂各组分的线性范围和检出限表。从表1中能够看出相关系数最小为0.999 1，说明测定精度满足要求。检出限分布在0.2～0.5 mg/kg，符合防腐剂残留标准的检测。

相比于传统的防腐剂检测方式，液相色谱法运用在食品添加剂检测当中确实能够较为精确地测量出食品添加剂的种类与含量，且更加的高效、简洁，降低了检测成本。笔者相信随着检测设备精良性的提高，液相色谱法在食品防腐剂检测方面必将发挥更大作用。

参考文献

[1]董艺伟，李保国，郭全友，等.高效液相色谱法在食品防腐剂检测方面的研究进展[J].食品與发酵工业，2017，42（7）：261-268.

[2]张璐，易敏之，吕红，等.高效液相色谱法在食品安全检测中的应用[J].江西中医学院学报，2016，23（6）：60-62.

作者简介：周广红（1990—），女，湖南常宁人，本科，标签组主管。研究方向：预包装食品标签、化妆品标签、食品防腐剂。