加碘盐碘含量测定试剂空白结果的分析

杜浩波　叶如婷

摘 要：本文使用GB 5009.42-2016《食品安全国家标准 食盐指标的测定》和GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用试验方法 碘的测定》氧化还原滴定法测定加碘盐中碘含量，分析试剂空白的影响因素及其对实验结果的影响。结果表明，两种标准的试剂空白测定方法中，次氯酸钠是影响试剂空白结果的关键因素，会使试剂空白结果偏离其实际结果，进而影响加碘盐碘含量的测定。

关键词：加碘盐;试剂空白;次氯酸钠

测定食盐中的碘含量，目前常用的方法除了GB 5009.42-2016《食品安全国家标准 食盐指标的测定》外，还有GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用试验方法 碘的测定》。在实际检验工作中发现，两种方法测定同一样品的碘含量时，试剂空白的测定结果会出现较大差异，其根本原因在于GB 5009.42-2016《食品安全国家标准 食盐指标的测定》中试剂空白测试方法与GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用试验方法 碘的测定》氧化还原滴定法的试剂空白测试方法均存在不足。因此本文研究了两种方法中试剂空白测试方法的不足给碘含量测定结果带来的影响。

1 材料与方法

1.1 加碘精制盐

湖南省湘衡盐业有限责任公司。

1.2 测定方法

按GB 5009.42-2016《食品安全国家标准 食盐指标的测定》和GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用试验方法 碘的测定》中的氧化还原滴定法测定食盐中碘的含量。

2 结果与分析

2.1 两种测定方法测定加碘盐中碘含量的结果对照

取加碘精制盐10份，分别用GB 5009.42-2016《食品安全国家标准 食盐指标的测定》和GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用试验方法 碘的测定》中的氧化还原滴定法进行测定，结果如表1所示。

由表1可以看出，在不计算试剂空白带来影响的前提下，两种标准方法的实验结果是相近的，表明两种标准方法在测定加碘盐的实验中，对样品的测定结果不存在显著差异。

2.2 两种测定方法测定加碘盐中试剂空白的结果对照

分别用GB 5009.42-2016《食品安全国家标准 食盐指标的测定》和GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用试验方法 碘的测定》记载的试剂空白方法进行试剂空白的测定，结果如表2所示。

由表2可以看出，GB 5009.42-2016《食品安全国家标准 食盐指标的测定》和GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用试验方法 碘的测定》氧化还原滴定法的试剂空白结果是有一定数值的，但是不稳定。表明两种标准方法在测定加碘盐的试剂空白实验中，存在着某些因素会影响试剂空白的结果，并最终对实验结果产生一定影响。

2.3 试剂空白实验结果与理论结果存在差异的原因

从理论上说，试剂空白的实验结果应该为0 mL。在本次试剂空白实验中，选择了草酸、磷酸和次氯酸钠进行实验，用次氯酸钠氧化样品中的碘离子，并用草酸除去过剩的次氯酸钠，用磷酸为实验提供酸性环境。样品中的碘离子含量非常少，导致用于氧化碘离子的次氯酸钠还有大量剩余，草酸并不能完全除去过剩的次氯酸钠。最终用硫代硫酸钠与碘单质反应时，次氯酸钠又再次把生成的碘离子氧化为碘酸根，而碘酸根再次与碘离子反应为碘单质，从而导致溶液在本应该完成反应而使淀粉指示剂褪色时，又再次产生碘单质，而使淀粉指示剂再次显蓝色。影响了滴定终点的判定，同时也会使试剂空白实验的体积读数偏离其实际结果，从而使加碘盐的碘含量测定结果偏低。

3 结论

由上述结果与分析中不难看出，GB 5009.42-2016 《食品安全国家标准 食盐指标的测定》和GB/T 13025.7-2012《制鹽工业通用试验方法 碘的测定》氧化还原滴定法的试剂空白确实存在一定的不足，次氯酸钠的存在对实验结果判定的影响太大，希望能优化本方法，找到更合适本实验的氧化剂代替次氯酸钠，或者开发出电位滴定法，利用对电位突跃的识别避免本法中试剂空白的缺陷，提高碘含量测定的准确度。