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关于气相色谱在化验方面的应用

2019-10-21刘忠权

中国化工贸易·下旬刊 2019年9期
关键词:气相色谱农药残留石油化工

摘 要:气相色谱是一种重要的现代分析仪器,由于其独特、高效和快速的分离特性,已经成为了化验检测中不可或缺的分析手段。本文首先阐述了气相色谱的工作原理,并介绍了其在炼化气体、石脑油产品和农药残留化验中的应用。

关键词:气相色谱;色谱柱;石油化工;农药残留

气相色谱检测技术发展于上个世纪中期,是一种以色谱柱分离分析手段为基础的高效、快速、灵敏分析检测技术,被广泛的应用于工业生产、科学技术研究和环境监测等各个领域中。实际生产中,使用气相色谱的分析检验工作不仅能够及时的评价工业产品的技术指标是否符合国家标准,也能够将产品化验结果反馈到生产部门为生产部门对生产工艺的调控提供支撑数据。而在化工科学研究中,气相色谱技术也是支撑催化剂开发、工艺条件探索的基础化验手段。因此,本文从气相色谱的工作原理出发,对气相色谱在石油化工气体组成分析、石脑油组成分析和农药残留检测等领域的应用进行归纳总结。

1 气相色谱原理

气相色谱检测方法是通过升温程序将极性载气或者混有检测样品的混合物气化为气体流动相。由于流动相中待检测样品中各个组分的极性、沸点或者吸附能力的差异,其在色谱柱中的停留时间也有所不同,流经色谱柱分离出的样品进入到检测器,检测器依次接受的样品转化为电信号,以色谱峰的形式输出。根据色谱峰对应的停留时间和峰面积即可实现对样品不同组分的定性和定量分析。具体示意图如图1所示。

2 气相色谱在化工领域中的应用

炼厂烃类气体分析:石油化工炼化板块在对原油进行延迟焦化、催化裂化、催化裂解、加氢裂化、加氢精制等原油深加工过程中,不可避免的会产生大量的烃类气体。常见的主要成分包括了氢气、氮气、C1-C4烷烃烯烃、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、氨气等。气体组成复杂,存在氢气易燃易爆化学品、C1-C4烷烃烯烃化学价值高的化学品、硫化氢氨气等有毒有害气体,因此不能直接排放到大气中。利用气相色谱对不同的原油加工工艺的气体组成进行分析、分离加工。

3 石脑油产品组成分析

3.1 石脑油中烃类组成

石脑油作为汽油的基础调和油,其烃类组成决定着石脑油的辛烷值、芳烃含量等重要指标,传统的荧光指示剂吸附法虽然经典,但是存在分析周期长,分析结果受吸附柱性能、实验环境影响大等多方面制约因素。目前很多石油化工科研单位或者炼厂多采用气相色谱技术对石脑油组成进行分析。石脑油进入到色谱柱后首先根据极性将脂肪族和芳香族进行分离。脂肪族通过吸附肼选择性对烯烃组成进行保留,实现饱和烷烃和烯烃的分离。芳烃通过平衡住进入到检测器中检测。

3.2 石脑油中芳烃组成

石脑油中含有的苯、甲苯、二甲苯等都是非常重要的炼油化工原料,在有机化工、高分子材料合成、精细化工等都有广泛的应用。Frysinger等人使用全二维气相色谱仪实现了对石脑油中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯等芳烃化合物的分离。

3.3 石脑油中的硫化物检测

随着环境保护压力越来越大,国家已经正式推行国Ⅵ汽油,石脑油中的硫化物的定性和定量分析不仅对成品汽油的質量检测有帮助,还有助于炼厂对石脑油加氢脱硫装置的运行质量进行控制。检测器是气相色谱对石脑油硫化物定性和定量分析的关键,目前常用的检测器包括了硫化学发光检测器(SCD)、火焰光度检测器(MSD)、原子发射光谱检测器(AED)。

3.4 石脑油中含氧化合物的检测

石脑油中的含氧化合物主要为醚类和醇类化合物,主要适用于提高汽油的辛烷值,减少芳烃和烯烃等容易燃烧生成积碳的高辛烷值化合物使用。但是过量的引入含氧化合物也会对汽油发动机的使用性能带来问题,因此在石化产品检测领域中对石脑油含氧化物的检测也非常重要。李春等人采用串联的非极性和极性色谱柱,参考率UOP 960-06欧洲标准建立了检测石脑油中18种含氧化合物的检测方法。

4 农药残留检测分析

动植物中的农药残留对人体生理健康威胁非常大,且容易造成区域性重大疾病的重要因素。在对动植物农药残留检测中气相色谱分析检测技术发挥着重要作用。段建发等人使用气相色谱建立了日本海鳗产品中10种含磷农药残留量的检测方法,结果表明,建立的检测方法检出限为0.02-0.025mg/kg,方法回收率在75.2%-104.8%之间,平行检测结果的相对标准偏差为2.2%-4.8%,检测方法操作简单、灵敏度高。洪瑞申等人使用气相色谱建立绿茶中8种含磷农药残留量的检测方法,结果表明,建立的检测方法检出限为0.004-0.015mg/kg,方法回收率在80.6%-106.1%之间,平行检测结果的相对标准偏差为1.5%-5.2%。

5 结语

随着色谱技术的不断发展,相关技术人员已经逐渐开发出全二维气相色谱、快速检测气相色谱、便携式气相色谱等技术,支撑我国现代化化工发展。

参考文献:

[1]孙守罡.气相色谱技术在油品分析中的应用探讨[J].化工设计通讯,2018(2):71-71.

作者简介:

刘忠权(1989- ),男,籍贯:山东栖霞,学历:本科,现有职称:助理工程师,研究方向:有机化工生产技术。

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