28%虫螨·虫酰肼悬浮剂的高效液相色谱分析

赵成林，王佛娇，程小会，江 林，陈丽金

（广州市农业科学研究院，广州 511462）

虫螨腈（chlorfenapyr）为取代芳基吡咯类杀虫、杀螨剂，具有胃毒、触杀作用与内吸活性，用于蔬菜、水果等作物[1-2]。虫酰肼（tebufenozide），为蜕皮激素类杀虫剂，主要用于防治蔬菜及果树上的鳞翅目幼虫[3-4]。目前虫螨腈[5]、虫酰肼[6]单剂分析方法已有研究，但两者复配制剂的液相色谱分析方法未见报道。本文建立利用液相色谱法同时检测28%虫螨·虫酰肼悬浮剂中的虫螨腈、虫酰肼的分析方法，具有较高的准确度和精密度，是较为实用的分析方法。

1 实验部分

1.1 试剂

虫螨腈标准品（99%）、虫酰肼标准品（99.3%），沈阳化工研究院有限公司；超纯水；甲醇（色谱纯）；28%虫螨·虫酰肼悬浮剂，京博农化科技有限公司。

1.2 仪器

高效液相色谱仪：Agilent 1260 C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），具可变波长紫外检测器和自动进样器，超声波清洗机。

1.3 液相色谱条件

流动相：甲醇＋水（体积比8∶2）；流速：1.0 mL/min；柱温：30℃；检测波长：260 nm；进样体积：20 μL；保留时间：虫酰肼约为3.00 min，虫螨腈约为4.72 min。虫螨腈和虫酰肼标样及样品的典型液相色谱图见图1、图2。

图1 标样高效液相色谱图

图2 28%虫螨·虫酰肼悬浮剂高效液相色谱图

1.4 测定步骤

1.4.1 标准溶液的配制

准确称取虫螨腈和虫酰肼标样各0.05 g（精确至0.000 2 g），置于50 mL容量瓶中，加入20 mL甲醇溶解，超声溶解后，定容至刻度，摇匀备用，制得虫螨腈和虫酰肼标样溶液。

1.4.2 样品溶液的配制

准确称取虫螨腈和虫酰肼试样各0.05 g（精确至0.000 2 g），分别置于50 mL容量瓶中，加入20 mL甲醇溶解，超声溶解后，用甲醇定容至刻度，摇匀备用。

1.4.3 测定

按上述色谱条件，连续注入数针标样溶液，待相邻2针的相对响应值变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样测定。

1.4.4 计算

将测得的2针试样溶液及其前后2针标样溶液中虫螨腈（或虫酰肼）峰面积分别进行平均。试样中虫螨腈（或虫酰肼）的质量分数w（%）按下式计算。

式中：A1为标样溶液中虫螨腈（或虫酰肼）峰面积的平均值，mAU·s；A2为试样溶液中虫螨腈（或虫酰肼）峰面积的平均值，mAU·s；m1为虫螨腈（或虫酰肼）标样的质量，g；m2为试样的质量，g；P为标样中虫螨腈（或虫酰肼）的质量分数，%。

2 结果与分析

2.1 色谱条件的选择

选择甲醇、水按照不同比例进行试验，当甲醇和水的体积比为8∶2时，峰形对称，分离效果理想，出峰时间适中。

2.2 分析方法的线性相关性测定

准确吸取虫螨腈和虫酰肼标样溶液各0.05、0.25、0.50、2.50、5.00 mL，分别置于50 mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀，备用。在上述色谱条件下，测得其相应的峰面积值，以虫螨腈（或虫酰肼）的质量浓度为横坐标，虫螨腈（或虫酰肼）的峰面积为纵坐标，得线性关系曲线，见图3、图4。虫螨腈线性方程为y=12.219x-1.357 1，R2=0.999 5；虫酰肼线性方程为y=18.84x-4.399 1，R2=0.999 2。

图3 虫螨腈线性关系曲线

图4 虫酰肼线性关系曲线

2.3 分析方法的精密度测定

称取同一批样品，在上述色谱操作条件下，进行6次平行测定，精密度的测定结果见表1。虫螨腈和虫酰肼的标准偏差分别为0.023、0.020，变异系数分别为0.29%、0.10%。结果表明该方法精密度良好。

表1 精密度测定结果

2.4 分析方法的准确度测定

采用标样添加法，在已知含量的试样中，加入不同质量的虫螨腈和虫酰肼标准品，配制成5个已知试样，在相同的色谱操作条件下，测得虫螨腈和虫酰肼的平均回收率分别为99.4%和99.2%，结果见表2。

表2 准确度测定结果

3 结论

建立了高效液相色谱法，同时测定28%虫螨·虫酰肼悬浮剂中有效成分的质量分数。该方法准确度和精密度较好，线性关系良好，操作简单方便，可满足日常产品检验的要求。