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有机物丙酰溴的制备探讨

2019-10-20张军吴秋婵

科技风 2019年27期
关键词:丙酸溶剂气体

张军 吴秋婵

摘 要:丙酰溴即溴化丙酰,是一种无色或淡黄色有刺激气味的发烟液体,酸性腐蚀品,易燃,遇水产生有刺激性气味气体。该有机化合物物主要应用于医药合成中间体、有机化工的原料等。本文主要介绍了丙酰溴的基本情况及其主要的生产方法。

关键词:丙酰溴;生产

1 丙酰溴简述

丙酰溴,又称溴(化)丙酰,化学式:C3H5BrO,分子量:13698,状态:无色或者淡黄色的液体,易溶解于有机的乙醚溶剂,沸点为103-103.6℃(常温常压下),相对密度为1.5210(16℃),折光率14578(16℃),闪点温度为52℃,CAS文号:598-22-1,英文名称:Propionyl bromide.[1]

参照目前的GB13690-92《常用危险化学品的分类及标志》[2] 第8.1类,丙酰溴属于酸性类腐蚀品,人体可通过吸入、食入,通过皮肤表层而吸收,对眼睛、皮肤以及粘膜的影响极大,如果摄入量较大,可能会引起灼伤。毒性以及危险性方面相比乙酰溴稍低点,对环境有一定害处,对水体也有一定污染,要引起重视。该有机物如果受热或者遇水、乙醇易于发生分解,能够放出腐蚀性较强的强酸性溴化氢有毒气体。该有机物还存在一定的燃爆危险,本身易燃,蒸气如果与空气混合,会形成爆炸性混合物,有一定的爆炸极限,遇水会产生刺激性气体。

2 丙酰溴的用途

丙酰溴主要用于医药中间体、有机合成的原料。丙酰溴作为核苷类药物制剂的专用溴化基,其含量对该药物是非常重要的,而核苷类药物则是用于治疗艾滋病和癌症病人的新型药物,所以丙酰溴的未来需求量会很大,其制备方法也值得研究。

3 丙酰溴的制备

3.1 丙酰溴的常规制备方法

丙酰溴的常规制备方法主要包括三溴化磷法、苯甲酰溴法和溴化亚砜以及二溴三苯基磷方法。

我国目前工业上一般采用的制备方法是三溴化磷法,三溴化磷法是指丙酸和三溴化磷反应,反应方程式主要如下:PBr3+CH3CH2COOH=CH3CH2COBr+POBr+HBr。经蒸馏方法除去溶剂以及反应的氢溴酸气体,经过蒸馏即得丙酰溴成品,该法所需要原料成本高、生产工序时间长、设备投资大、产率低。

3.2 丙酰溴的高效制备仪器和方法

提供一种生产成本低、操作工艺简便、无三废污染物且产品质量较高的丙酰溴的制备方法。以丙酸和溴素为原料,赤磷作催化剂,低级卤代烷作溶剂。反应以及检测中用到的试剂以及仪器设备表1和表2所示。

实验中用到的实验装置如上图所示,通过上图我们讲解整个实验流程。整个反应过程步骤如下:首先在反应容器设备中加入丙酸液体和溶剂,然后继续加入磷催化剂;开搅拌器搅拌,打开加热器升温至80~90摄氏度,在反应器中滴加溴素,溴素滴入反应容器中后一直到红色完全褪去,反应时有溴化氢气体产生,采用强制吸收装置吸收溴化氢气体,产生溴化氢溶液副产物。继续升温到103~105攝氏度,收集浅黄色或无色透明的液体,即得丙酰溴产品。

4 小结

通过该法制备的丙酰溴可以通过气相色谱去检测其各组分,保持检测的室内温度为20℃-25℃之间,空气相对湿度低于55%。通过检测的气相色谱图得出最终检测出含量大于98%。

参考文献:

[1]李和平.含氟、溴、碘精细化学品[M].化学工业出版社,2010.

[2]常用危险化学品的分类及标志GB13690-92[M].

[3]张跃.精细化工中间体生产流程图解[M].1999.

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