凯氏法测定土壤全氮的方法改进

宋小云

摘要：目前测定土壤中氮含量的方法主要是凯氏定氮法，通过将元素氮转化成铵态氮进而变成气态氮，再用硼酸进行吸收，最后进行滴定进而测定土壤全氮。该方法虽然适合各类土壤的氮含量测定，但是容易造成碱反应生成的氨气损失，造成结果偏低，本方法通过改进消化方法以及对氨气的保护，进而提高对实验结果测定的准确度和可信度。本文通过提高研磨强度、加强水解强度等，增大了凯氏定氮法测全氮的时效性和稳定性，实验从研磨和混合催化剂加入的方法，对凯氏法测定土壤含氮量的方法进行改进，进一步提高了实验的准确度和可信度。

关键词：土壤氮含量;凯氏定氮法;准确度;可信度

中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）08-0-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.08.068

Improvement of the method for determination of total nitrogen in soil by kjeldahl method

Song Xiaoyun

（Technology Monitoring Center，Zhongyuan Oilfield Company，Puyang Henan 457001，China）

Abstract：At present，the main method for determining the content of nitrogen in soil is Kjeldahl method，which converts elemental nitrogen into ammonium nitrogen and then into gaseous nitrogen，then absorbs it with boric acid， and finally titrates it to determine the total nitrogen in soil.Although this method is suitable for the determination of nitrogen content in various soils，it is easy to cause the loss of ammonia generated by alkali reaction， resulting in low results.This method improves the accuracy and reliability of the experimental results by improving digestion methods and protecting ammonia.In this paper，the aging and stability of Kjeldahl method for total nitrogen determination were improved by increasing grinding strength and hydrolysis strength.In this experiment，the Kjeldahl method for the determination of soil nitrogen content was improved by grinding and adding mixed catalyst，which further improved the accuracy and reliability of the experiment.

Key words：Soil nitrogen content;Kjeldahl method for determination of nitrogen;Accuracy;Reliability

当今土壤测量全氮法，一般有两种方法：连续流动分析仪和凯氏定氮仪。有学者指出，一般在土壤含氮量较高时，使用凯氏定氮仪;土壤氮含量较低时，使用连续流动分析仪。这取决于方法的准确度和人们的操作习惯。现讨论一种新型的凯氏定氮法来确定土壤中氮含量的大小，很多情况下，研究人员对实验精度的把控并没有一种尺度，衡量准确度和可信度是分析一个问题最基本的需要，如何提高土壤中氮含量测定的准确度和可信度，主要可以从以下方面入手：

1 提高研磨的操作强度

现状调查显示，土壤测氮目前一般不采用研磨的方法进行预处理，而是直接进行水解消化，这客观决定了实验的准确度。制成较低粒径的土壤样品备用，我们拟用高速试样粉碎机对土壤固态样品进行研磨，在确保较低粒径的同时，使得土壤样品氮含量混合均匀。通过本次实验得知其具有良好的研磨效果，不但大大降低了操作人员劳动强度，而且可提高研磨效率、节约时间，可提高后续氮测定的准确性。

提高研磨的操作强度，可以有效地混合土壤，在实际操作中，土壤会掺杂杂草、昆虫等，会影响土壤全氮含量测定。

2 提高水解消化的准确度

目前，实验室现在采用自动定氮仪进行消化水解。称取规定质量的土壤样品，在自动定氮仪中加入一定量的浓硫酸进行土壤有机氮的加热消解，再通过加入一定浓度的氢氧化钠、锌、硫酸亚铁对无机氮的加热消解。为了达到良好的生成氨气的效果，需反应较长时间，同时需自动定氮仪本身不断转动容器。

改进后的凯氏定氮法是先对土壤样品预处理，原理为：现将样品土壤做好预处理的研磨工作，再进行水解消化。水解消化时使用消化炉进行电压的调整并加入适当的催化剂等。消化炉混合催化剂消解效率高、时间短，准确度有了极大的保证。消化时间约3～4h，比传统方法减少了约3h。

3 提高氨氣吸收的准确度

在以往方法中，很难做到氨气有一个实质性的完全吸收的过程。通过提高氨气吸收的水平，进而提高实验的准确性。可以通过酸吸收成盐，结晶净化后再次碱处理，较传统直接吸收氨气的方法相比，本方法更具有氨气完全吸收的能力，基本不受温度、压力等方面的影响。更好地确保了实验的准确度和结果的可信度，而且操作简单。