离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中六价铬

周慧敏 李海燕

摘 要：样品用碱性浸提液在60℃超声提取，经活性炭粉净化过滤后，采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱法进行测定。方法比较和总结了不同实验条件对测定结果的影响，通过对4种不同基质化妆品进行加标回收实验，回收率在89.1%～103.7%之间，精密度在1.41%～8.06%之间，方法操作简单，灵敏度高，适合于化妆品中六价铬含量的测定。

關键词：化妆品;六价铬;离子色谱-电感耦合等离子体质谱

六价铬容易被人体吸收，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。有报道，通过呼吸空气中含有不同浓度的铬酸酐时有不同程度的沙哑、鼻粘膜萎缩，严重时还可使鼻中隔穿孔和支气管扩张等。经皮肤侵入时会产生皮炎和湿疹。因此建立化妆品中六价铬的形态分析方法，对于正确评价化妆品污染的毒性及在化妆品中的富集、转换和迁移的深入研究有着重要的意义。

1 实验部分

1.1 溶液配制

浸提液：称取20.0g氢氧化钠和30.0无水碳酸钠，用水溶解后移入1000mL用量瓶中并稀释至刻度，混匀后转入塑料瓶中保存。

缓冲液：溶解8.71g磷酸氢二钾和磷酸二氢钾于水中，移入100mL容量瓶并用水稀释至刻度（此缓冲溶液pH=7）。[1]

六价铬标准系列：吸取0.50mL六价铬标准溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，分取一定体积储备液用水稀释浓度分别为：0mg/L、0.005mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.060mg/L。

流动相（56mmol/L硝酸-80mmol/L氨水，pH=9.4）：准确移取4mL硝酸和6mL氨水溶液于大烧杯中，加水至约1000mL，混匀，用硝酸或氨水溶液将pH调至9.4，移入1000mL容量瓶，然后用水定容至刻度。[1]

1.2 样品制备

准确称取1g样品于50mL刻度离心管中，加入20.0mL浸提液和0.5mL缓冲液，浸提液需完全浸没样品并充分摇匀。于60℃超声波萃取20min取出，冷却至室温后用水定容至25.0mL，加入活性炭粉2.0g并充分摇匀，用滤纸过滤，弃去前5mL滤液，收集滤液经微孔滤膜过滤后待测。[2]同时做试剂空白试验。

1.3 实验条件

色谱柱：IonPac AS19阴离子交换色谱分析柱（250mm×4mm），IonPac AG19阴离子交换色谱保护柱（50mm×4mm）;流速：1.0mL/min;进样体积：20μL。

电感耦合等离子体质谱条件：功率：1500W;采样深度：9mm;采集质量数：52;雾化器：同心雾化器，自动提升;载气流速：0.7L/min;辅助气流速：0.48L/min;积分时间：0.5s。

六价铬标准曲线及色谱图详见图1和图2。

1.4 回收率和精密度

选取4种化妆品进行了不同水平加标回收及精密度实验，结果表明，方法回收率在89.1%～103.7%之间，精密度在141%～8.06%之间。化妆水加标回收为0，该化妆品可能含有还原性成分，六价铬被还原为低价态，因此无法检出。

2 结论

本文采用氢氧化钠和碳酸钠混合溶液为提取剂，恒温超声法提取，离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定，建立了化妆品中六价铬的离子色谱-电感耦合等离子体质谱测定方法。实验结果表明方法线性相关系数r>0.997，回收率在89.1%～103.7%之间，精密度在1.41%～8.06%之间，方法操作简便，提取净化效果良好，适合于大多种类化妆品中六价铬的测定。

参考文献：

[1]SN/T2210-2008保健食品中六价铬的测定离子色谱-电感耦合等离子体质谱法[S].

[2]张见立，王全杰，汤克勇.活性炭吸附脱色-分光光度法测定深色革样中的六价铬[J].中国皮革，2007，36（11）：44-45.

作者简介：周慧敏（1982-），女，汉族，辽宁人，本科，高级工程师，食品检验。