煤焦油脱水试验研究

陈永沧

摘 要：煤焦油含水量大，工艺上处理后的煤焦油水分能达到2%，该样品是混合物且不均匀，直接用于实验则检验结果误差较大，必须再次脱水直到含水率达到约0.1%，本文针对煤焦油实验样品脱水以及煤焦油样品脱水过程中轻油损失量定量问题，利用普通电热套、蒸馏烧瓶除水，电子天平能达到制样目的。

关键词：煤焦油; 脱水;电热套;蒸馏烧瓶

目前煤焦油脱水有三种方法：1、静止脱水使焦油与水分离。即焦油在容器内加热保温在70～80℃，静置24h以上，焦油与水因密度不同而分离.静置脱水可使焦油中水分初步脱至4%以下。

2、机械动力脱水，即使用离心脱水的方式，可以使焦油脱水至含水2%以下。

3、焦油脱水剂实现焦油脱水。

脫水剂脱水在样品中引入了其它物质，静置和机械脱水达不到实验目的， 根据以上情况，笔者选用一台可自动搅拌调温（带电磁搅拌和温度传感器）的电热套（500ml），单口石英蒸馏烧瓶（500ml）1个，磁力搅拌子1个，电子天平一台（量程：5Kg，分辨率0.01g）共4样实验器具，于2017年10月份投入使用，对淖毛湖工业区兰炭厂煤焦油样品进行了脱水试验。下面将有关的实验过程和数据介绍如下：

一、实验过程

1、取工艺脱水后煤焦油（水分含量2-4%），水浴恒温50℃，按GB/T 2288-2008 蒸馏法或卡尔费休法测试水分，记为X1。

2、将电子天平调水平，在称量盘中心放置一个75×35称量瓶（作为圆底蒸馏烧瓶称量支撑底座），归零，取1个电磁搅拌子于500ml单口石英蒸馏烧瓶中，将蒸馏烧瓶放置在称量瓶上称重，记为G0。

3、将样品从蒸馏烧瓶口缓慢加入到烧瓶中，称取约300g，记为G。

4、将装有样品的烧瓶放置到电热套中，将温度传感器放置到样品煤焦油中部，启动搅拌子，缓慢加热至110℃约4小时，取下冷却称重，记为G1。

5、测试除水后煤焦油水分记为X2，整个试验流程见图1。

二、试验要点：

1、此试验要求除水前后各称重和测试水分一次，以便定量110℃以下煤焦油中轻油。煤焦油中轻油含量： （G1-G0）/G –（X1-X2）

2、终点温度控制在110℃。

3、该装置要求使用磁力搅拌子，既能起到搅拌作用又能起到防止爆沸的作用。

4、采用温度传感器代替温度计，能自动控温防止温度超出试验范围。

5、试验要在通风橱内进行，减少有机气体对实验人员的伤害。

6、将石英蒸馏烧瓶放置到550℃的马弗炉内，灼烧30分钟即可出去内表面附着的煤焦油，然后洗涤干燥即可。

实验装置相关数据如下：

1、评价分析

采用该方法得到的煤焦油能满足馏程、硫、氯、氮、灰分、总金属等指

标测试要求;加热样品可选用不同容积的容器，容积越大装样量越多则加热时间相应延长;油样加热到100℃出现雾状水汽，水汽由小变大，出现汽泡。此时应调小功率，功率过高或水分蒸发过快，样品会从瓶口溢出和飞溅出来。调整功率保持样品温度≤110℃，约15min后汽泡逐渐减小，20min后汽泡消失，如此阶段出现水雾，则说明样品中应该有油包水;该仪器加热4小时水分能达到0.1%。

2、结束语：

此加热除水装置有以下特点，操作简单，使用、洗涤方便，只需一台内腔容积较大、温度可调的带电磁搅拌的电热套和配套石英蒸馏烧瓶即可。如需样品量较大，则可选用容积大电热套和蒸馏烧瓶，再配备天平、库仑法的油品水分测试仪器就可完成样品除水项目的实验。随着煤焦油使用范围的扩大，煤焦油样品制备的方法会越来越多，希望此试验对煤焦油行业样品处理具有借鉴作用。

参考文献：

[1]GBT 24214-2009 ，煤焦油水分快速测定方法.

[2]GBT2288-2008焦化产品水分测定方法--蒸馏法.

[3]《煤焦油制燃料油品》，马宝歧、任沛建等;化学工业出版社。