4-氨基安替比林光度法水中挥发酚测定仪的校准方法探讨

(陕西省计量科学研究院， 西安 710065)

1 引言

酚类属高毒物质，对人类、农作物和水生生物具有严重危害[1]，我国已对水体、土壤中挥发酚的含量[2-6]和检测方法[7，8]作出了明确的规定。

本文对4-氨基安替比林光度法原理的水中挥发酚测定仪的校准方法进行了探讨。

该类仪器是根据水中挥发酚与显色剂反应后生成的有色物质在特定波长处的吸收程度来进行定量分析，其测量原理基于朗伯-比尔光吸收定律。

仪器主要由光源、样品室、检测器和数据处理单元等组成，如图1所示。

图1 水中挥发酚测定仪结构示意图

由于该类型仪器具有操作简单省时、数据直读等优点，在水中挥发酚的测定中占有重要地位，目前已广泛应用于各种行业水质监测中挥发酚的测定，但相关的国家产品标准和校准规范却尚未发布。

2. 校准条件

2.1 环境条件

(1)环境温度：15～35℃，相对湿度：15～85%；

(2)交流电源：220±22V，频率50±0.5Hz。

2.2 标准物质及其他设备

水中挥发酚标准物质，GBW(E)080241，中国计量科学研究院，Urel=2% (k=2)；单标线容量瓶和分度吸量管：A级； 试验用水：不含氯和氧化性物质的去离子水或二次蒸馏水。

3 校准方法的探讨

根据在大量水中挥发酚测定仪上进行计量特性校准的具体实验结果，选择了示值误差和重复性两个指标作为水中挥发酚测定仪的主要评价项目。

3.1 示值误差

在仪器测量范围内均匀选取4个校准点(例如：选取量程的20%、40%、60%与80%左右的浓度点为该仪器的校准点)。将水中挥发酚标准物质用实验用水配制成相应浓度，按照仪器说明书的要求，加入配套试剂，待反应完成后放入仪器中进行测量，每个测量点分别显色，独立测量3次，得到测量值，求其平均值，按公式(1)分别计算上述4种浓度下仪器的示值误差。

(1)

式中：ΔCi——相对示值误差，%；

Cs——配制的标准物质标称值，mg/L。

3.2 重复性

选用浓度为量程40%左右的水中挥发酚标准溶液，按照仪器说明书的要求，加入配套试剂，分别显色，连续测量7次，记录每次测量值，按公式(2)计算，得到仪器测量重复性。

(2)

式中：Ci——第次测量值，mg/L；

sr——重复测量的相对标准偏差，%；

n——测量次数。

4 校准结果讨论

按照文中第3节方法，分别对3台水中挥发酚测定仪进行了校准，校准结果见表1、表2。仪器1为EF-210-3D型水中挥发酚测定仪，仪器2为LH-VP3H型挥发酚测定仪，仪器3为CHVP-301型水中挥发酚测定仪。

表1 仪器示值误差校准数据

表2 仪器重复性校准数据

根据水中挥发酚测定仪校准结果分析，建议其计量特性示值误差不超过±10%，重复性不超过3%。

5 结论

本文提出的校准项目和校准方法经试验验证适用于水中挥发酚测定仪的校准，操作性强，因此，可以依据此方法为计量部门对此类仪器进行校准或相关部门进行仪器质量控制和测量结果评价提供参考。