食品检验检测机构内部质量控制

彭晶 杨惠成

RB/ T214- 2017中规定检验检测机构应建立和保持监控结果有效性程序。检验检测机构可采用定期使用标准物质、定期使用经过检定或样准的具有溯源性的替代仪器、对设备的功能进行检查、运用工作标准与控制图、使用相同或不同方法进行重复检验检测、保存样品的再次检验检测、分析样品不同结果的相关性、对报告数据进行审核、参加能力验证或机构之间比对、机构内部对比、盲样检验检测等进行监控。该条款明确了质量控制手段的多样化，更加强调了质量控制的效果。为了保证内部质量控制的规范性和有效性，本文从以下两个方面对内部质量控制进行阐述。

内部质量控制的方式及适用范围

人员比对。在同等条件下，确认人员之间的检验结果的差异性，考核人员对标准方法的理解的一致性，操作的规范性等。这种方式适用于食品的常量指标的项目，如食品中添加剂、营养指标等。

留样再测。对同一样品不同时间段进行重复检测，考核实验室检测能力的重现性。这种方式适用于样品基质稳定、含量稳定的项目。比如防腐剂、蛋白质等项目。同样，当适用于检测结果超出控制范围的项目。

方法比对。同一人员同一样品，采用不同检测方法进行检测，考核方法之间的差异。这种方式，适用于稳定的检测项目，且方法原理的差异性不大。

仪器比对。同一人员同一样品，采用不同的仪器进行检测，考核仪器之间的差异。同样，也是适用于稳定的项目。

空白试验。由于食品的特殊性，一些检测过程中可能会由试剂、耗材等因素引入污染，导致检验检测结果失真。因此，很多食品的检验标准有要求进行空白试验。这种方式，主要根据方法的要求执行。同时应关注样品基质类型，如矿泉水、生活饮用水等基质较为纯净的样品，即使标准没有要求空白试验，检验检测机构也应该考虑增加空白试验来评估过程中是否受到污染。

标准样品验证。检验过程中，增加标准样品进行检验，来考核该批次样品检测的准确性。这种方式，适用于标准样品基质与检验的样品基质一致或相近的检验检测方式。这是一种很好的评估方式，应尽可能使用。但要注意标准样品的基质一致性以及目标物含量与标准样品接近才能充分体现其考核意义。

加标回收。往基質样品中添加标准物质，考核检验过程中目标物转移损失率和目标物的提取率。基本上所有具备标准物质的定量检验检测都可以采用这种方式，这也是检验检测机构最常用的方式。但要注意加标量必须根据实验项目和样品合理的添加。对残留类或非法添加的项目，如药物残留等，加标量应尽量在1～2倍检出限附近；对于有制定最高限量的项目，应在最高限量或低于最高限量高于检出限间适宜浓度进行加标，如重金属等；对于添加剂等含量较高的项目，添加量应在曲线中间点附近。

质量控制图。将控制样品与待测样品放在一个分析批中一起进行分析，然后将控制样品的结果（即控制值）绘制在控制图上，实验室可以从控制图中控制值的分布及变化趋势评估分析过程是否受控、分析结果是否可以接受。预备数据的收集至少20个以上，且每个数据不应同一天形成；不应采用加标回收率作为质控图的预备数据；化学分析均应根据实际情况适当采用质控图作为内部质量控制。这种方式的难点在于控制样品不好找，因控制样品需要持续使用，所以需求量大，且样品要具备良好的稳定性。

内部质量控制的异常处理

当结果超出控制范围，实验室应从检测方法的可操作性，人员操作的规范性，仪器的稳定性，样品制备的均匀性，试剂、耗材污染（如净化小柱等）、操作过程的污染，等进行原因分析，并制定相应的纠正措施，如制定检测方法作业指导书，细化人员培训效果评价规则等。另外，对于加标回收，应考虑加标回收的提取效率。因为很多时候添加的标准物质往往很容易被试剂提取，而样品中的目标物则需要通过一些手段（如超声）提取出来，一旦前处理不规范，那么加标回收的意义更多的在于目标物的转移效率。

内部质量控制是检验检测机构保证数据准确性和有效性的重要手段。检验检测机构在计划内部质量控制时，不要局限于一种或两种形式，可尽可能多的包含上述质控形式。执行后注重不合格数据的分析，更有利于实验室发现检测存在的问题，并采取纠正措施，使实验的技术水平得到持续的提高，为出具可靠准确的数据提供强有力的技术支撑。