微波消解ICP-AES法测定土壤中的多种金属元素

韩俊丽，王景凤，隆英兰

（青海西部矿业工程技术研究有限公司，青海 西宁 810001）

土壤是生物赖以生存的关键环境，土壤中不同金属元素含量的多少，既能够对环境带来好的影响，同时也能够对环境造成污染，这种污染无法轻易除去，进而会对环境以及植物的生长造成影响，并最终影响到人类的生命健康[1]。所以检测土壤中的金属元素的含量十分重要，目前由于社会经济与科学技术的飞速发展，ACP-AES等分析设备逐步投入到使用，样品的检测精度与检测速度都得到了极大的提升。同时由于原有的用电热板在开放的环境中来消解土壤的方法，既浪费了物力、人力，同时也容易造成交叉污染，从而弱化检测的准确度与精密度，并且在消解过程中形成的有害气体也对作业人员的健康造成了危害，因此难以满足新时期监测工作的需求。而使用微波消解土壤的封闭式方式，既省时也省力，同时它还具有成本低、精密度与准确度高、污染少、酸量少等优势，它可以较好地解决原有消解方式中存在的缺陷，是一个能够大量推广使用的全新方法[2]。本文使用微波消解的方法对土壤样品展开处理，通过ICP-AES测定土壤中Ag、As、Cd、Cu、Pb、Zn、Sb等多种金属元素，完全达到环境分析的要求。

1 试验

1.1 关键试剂和仪器

电感耦合等离子体发射光谱仪为ICAP7400 Red ial（美国赛默飞世尔科技有限公司），微波消解仪为意大利MILESTONE公司生产的ETHOS One，还有8罐微波消解仪为MD811/201804-MD3mini_179，美国Millipore公司生产的Milli-Q超纯水系统。

实验用水为超纯水；高氯酸、双氧水、氢氟酸、盐酸，优级纯；100mg/L铊标准溶液、1000mg/L锑、铍标准溶液、1,5,10mg/L等离子发射光谱分析混合离子标准物质（锌、铊、银、硒、铅、铜等）。

1.2 样品的制备

把根据要求采样的土壤样品，粉碎后通过4分法，取约1.0kg磨碎，使用125μm的尼龙筛进行筛选，获得500g存放于广口瓶中。

1.3 微波消解

明确获取0.2g至1g风干样放于聚四氟乙烯消解罐内，使用少许超纯水润湿后添加进1ml的双氧水，3ml的氢氟酸，2ml的浓硝酸，5ml的浓盐酸，并轻晃消解罐，让样品能够充分混合，加容器盖与顶盖后，把消解罐对称放置在转子架中，并与温度传感器相连，设置消解程序。用试验得到的最佳温度、时间与功率展开消解。消解后，直至罐体温度下降到80℃之下，取出样品放置于消解仪中通过210℃高温展开赶酸，直至溶液蒸发至近干，为白色粘稠状，待到冷却后定容至25ml或者50ml。如果土壤的有机质较多，就能够在赶酸的过程中取出消解罐，并直至冷却至室温后，在消解罐中添加0.5至1.0ml的高氯酸，并加盖消解，从而保证样品能够全部消解[3]。

1.4 设备工作状况

等离子观测均通过水平观测，辅助器气体流量为0.50L/min，雾化器气体流量为0.50L/min；RF功率1150w；分析泵速50rpm；冲洗泵速125rpm。

2 结果与讨论

2.1 分析线的选择

在试验的过程中，对所有的待测元素都需要挑选2至3条谱线进行测定，挑选精密度好、谱线干扰少、强度高的分析谱线当作最佳分析谱线，并展开背景扣除[4]。不同元素的ICP推荐分析波长详见表1。

表1 不同元素的ICP推荐分析波长

2.2 元素间干扰和背景扣除

试验使用干扰因子校正法（IEC）校正元素间的干扰。背景校正就是按照对空白光谱、标样光谱、样品光谱波长扫描图的目视检查，通过测量背景的波长位置，明确背景强度，从而进行分析线信号的校正[5]，通过计算机进行操作，自动展开背景扣除。

2.3 标准曲线

通过该方式测定多种元素的标准溶液，把发射光谱强度当作纵坐标，把溶液浓度当作横坐标，展开线性回归，获得不同元素的相关系数、线性范围与线性方程。

2.4 方法准确度与精密度试验

拿出两份待测土样，分为不加标与加标，依次对其中的多种重金属元素（Ag、As、Cd、Cu、Pb、Zn、Sb等）展开连续六次测定，算出其加标回收率与标准偏差；土样使用土壤标准样品GSS-6当作质控样品，算出其准确度。

3 结语

本文利用实验分析，构建出了一种高效的、准确的、简单的可以同时测定多种金属元素的消解方式，并把该方式使用到了ICP-AES中，测定了土壤中的Ag、As、Cd、Cu、Pb、Zn、Sb等多种元素，测定的结果显示其准确度好、精密度高，检出限低，达到了测定土壤中重金属元素的相关要求。