氧化石墨烯与聚苯胺修饰阴极的微生物燃料电池电化学性能

刘诗彧,王荣昌*,马翠香,周欣逸,杨殿海

氧化石墨烯与聚苯胺修饰阴极的微生物燃料电池电化学性能

刘诗彧1,2,王荣昌1,2*,马翠香1,2,周欣逸1,2,杨殿海1

(1.同济大学环境科学与工程学院,长江水环境教育部重点实验室,上海 200092；2.同济大学生物膜技术研究所,污染控制与资源化研究国家重点实验室,上海 200092)

利用聚苯胺(PANI)与氧化石墨烯(GO)来修饰微生物燃料电池(MFC)阴极电极,可以加强氧阴极还原速率并且降低阴极电势损失.本文利用扫描电镜(SEM)、元素分析(XRD)、红外光谱(FTIR)、CV曲线与EIS曲线分析等手段,考察PANI与GO联合修饰MFC阴极的方法及其电化学性能改善效果.结果表明在聚合修饰液中,当苯胺浓度为0.1M时,GO的最佳浓度为0.10~0.12g/L,此时修饰电极的氧还原峰电位最高,CV测试电活性面积最大,EIS的测试表明此时阴极传荷内阻达到最小.研究显示通过使用GO与PANI来共同修饰微生物燃料电池阴极可以使阴极的高电化学活性更高,可提高MFC的最大电压和最大电容.研究结果对优化,MFC的应用与运行具有借鉴意义.

微生物燃料电池；生物阴极；聚苯胺；氧化石墨烯

微生物燃料电池(MFC)是一种新兴的产电技术[1],可以将各种有机物质转化为电能,在阴极的选择上,氧气作为阴极电子受体由于其来源广、无成本的特点,成为研究转化为电能,在阴极的选择上,氧气作为阴极电子受体由于其来源广、无成本的特点,成为研究热点[2].但是由于贵金属铂作为氧还原催化剂带来的成本过高以及氧阴极还原的反应动力学较慢,所造成阴极电势的损失等问题都限制了MFC氧阴极的发展[3].

氧化石墨烯(GO)具有特殊的表面性能与层状结构,能为基材提供较大的比表面积和比电容[4-6].而导电聚合物(ICPs)聚苯胺(PANI)由于高电化学活性、高掺杂水平、优良的比电容而成为超级电容器电极材料中最受关注的材料[7, 8].聚合物纳米复合材料与功能化的石墨烯片相结合,能够克服分散性欠缺的障碍并且能产生极好的聚合物-颗粒相互作用[9].

PANI具备催化氧化还原反应、促进电子传递及优异的生物附着特性[10-13],而GO是有石墨经化学氧化还原法制备石墨烯的中间体,其结构中包含几到几十层的单层sp2碳原子和一定量的含氧基团,石墨烯和GO结构中独特的局域电子态具有较高的化学活性[14].有研究表明GO还能代替铂等常用的贵金属催化剂催化氧还原反应(ORR),以克服贵金属易被毒化的缺点[15].而GO和PANI复合材料由于其优异的电化学性能被广泛应用于超级电容器的研究中[16].且考虑到GO的电子传递效率低及难以在电极表面成膜,PANI存在稳定性差的缺陷,现在逐渐有研究将氧化石墨烯/聚苯胺复合材料用于修饰电极以获得优良的电化学性能及高稳定性[17-18].

本文通过对制备GO/PANI复合修饰阴材料条件方案进行优化,确定最优修饰方案,对不同GO浓度的混合液所得到的修饰阴极进行XRD(X射线衍射)、SEM(扫描电镜)、CV(循环伏安扫描)和EIS(交流阻抗)表征,得到最佳的修饰GO浓度.

1 材料与方法

1.1 试剂

0.5M/L硫酸:将2.75mL 98%浓硫酸(浓硫酸购自国药集团化学试剂有限公司)稀释到100mL得到0.5M/L硫酸备用;苯胺(分析纯)购自江苏强成功能化学有限公司;0.1M/L PBS溶液(电解液):将PBS20X(PBS 20X购自上海生工生物工程股份有限公司)与超纯水以1:1的比例混合得到0.1M/L PBS溶液备用;过硫酸铵(分析纯)、硝酸纳(分析纯)、高锰酸钾(分析纯)、双氧水(分析纯)购自上海生工生物工程股份有限公司;盐酸(分析纯)购自国药集团化学试剂有限公司.

1.2 实验装置

本试验装置为双室微生物燃料电池,由阴极室与阳极室组成,如图1所示.

图1 双室型MFC构型示意

1.阳极; 2.阴极; 3.质子交换膜; 4.外阻; 5.参比电极; 6.曝气装置; 7.挡板; 8.电化学工作站; 9.鼓风机; 10.气体流量计; 11.蠕动泵; 12.进水池

该装置阴阳两极室为左右层布置,装置材料为有机玻璃,每个极室的尺寸为10´10´14cm(长´宽´高),每个极室有效容积为1.2L,阳极室为密封厌氧,阴阳极室由质子交换膜分隔开.阴阳两极的电极材料为碳毡,阳极有效面积均为60cm2,阴极有效面积具体见各章节.阳极与阴极之间采用钛导线连接构成回路,外接电阻为1000W,阳极室中放置饱和甘汞电极(SCE)用以测定电极电势,阴极室底部设置曝气装置保证阴极室的好氧状态,实际运行废水时阳极室序批运行,阴极室底部进水,顶部溢流出水.

阴极液为:KH2PO44.4g/L,K2HPO43.4g/L,NaCl 0.5g/L,MgSO4·7H2O 0.1g/L,CaCl20.05g/L,NaHCO31g/L,NH4Cl 0.4g/L,阳极液为: CH3COONa·7H2O 2.13g/L,PBS(磷酸盐缓冲液) 50mL,NH4Cl 0.1g/L, MgSO4·7H2O 0.1g/L,CaCl2·2H2O 0.015g/L,微量元素液1mL/L,维持pH=7.4,微量元素液配方见表1.

表1 MFC微量元素液配方

电化学工作站:采用上海辰华仪器有限公司生产的CHI660E型电化学工作站,电解液为0.1M/L PBS溶液,对电极为玻碳电极(玻碳电极购自雷磁-上海仪电科学仪器股份有限公司),参比电极为饱和甘汞电极(饱和甘汞电极购自雷磁-上海仪电科学仪器股份有限公司),选用三电极测试体系.

分析仪器:采用X射线衍射分析仪(Bruker D8ADVANCE,德国)分析制备的GO和碳毡表面修饰层,在条件2角扫描范围为5°~80°,扫描速率为2°/min,扫描步长为0.02,分析制备的GO产物和碳毡表面修饰层.智能傅立叶红外光谱仪(Thermo Nicolet 5700,美国).场发射扫描电镜(FEI Nova Nano SEM 450,美国).

1.3 试验方法

1.3.1 GO的制备 GO的制备应用经典的Hummers法[19-21],具体步骤:2g的石墨粉(青岛日升石墨有限公司)加入96mL 98%的浓硫酸和2g硝酸钠冰浴条件下搅拌30min,在加入12g高锰酸钾在低于20℃下搅拌3.5h,撤去冰浴在35℃条件下再搅拌2h,加入180mL的水,在90℃条件下搅拌2h,在加入20mL 30%的双氧水,反应产物用5%的盐酸溶液和去离子水洗涤至中性,即得到氧化石墨,将氧化石墨水溶液超声处理1h后即得到氧化石墨烯产物.

1.3.2 GO预制溶液的制备 在0.5mol/L的硫酸溶液中加入不同浓度的氧化石墨烯,使最终溶液中的GO分别达到0.06,0.1,0.12,0.15和0.2g/L.超声40min最终得到不同浓度GO的分散预制溶液.

1.3.3 氧化石墨烯和聚苯胺修饰碳毡的制备 在不同浓度氧化石墨烯的分散预制溶液中加入苯胺,使苯胺的最终浓度达到0.1mol/L(根据江苏强成功能化学有限公司所购买的苯胺浓度,将0.9mL苯胺稀释到100mL则可得到0.1mol/L的苯胺),等苯胺溶解后,超声10min得到苯胺-氧化石墨烯分散预制溶液,将碳毡放入预制溶液同时加入过硫酸铵,使最终过硫酸铵与苯胺的比例为1:1,并在磁力搅拌器下搅拌6h,之后取出碳毡用超纯水清洗后,并在80°真空干燥箱中干燥24h,得到不同GO浓度下的GO和PANI修饰碳毡.

1.3.4 试验与检测方法 将不同GO浓度下得到的GO和PANI碳毡表面修饰层刮下,将修饰层粉碎成粉后,在5°~80°广角条件下,经过X射线衍射分析来解析GO与PANI在碳毡表面的性能和微观结构.表面修饰层粉末经过红外光谱测定,来鉴定化学基团、构型、构象.通过扫描电镜SEM来观测碳毡表面修饰层的形貌.将GO和PANI修饰碳毡作为测试电极,在三电极体系下,测试CV曲线(循环伏安曲线)来表征GO和PANI修饰碳毡的电化学性能.电极的材料表征在导电玻璃上实现,将玻碳电极换为导电玻璃(ITO),ITO导电玻璃经NaOH和丙酮溶液超声清洗后,再经水反复超声清洗,用N2吹干[22].将聚合得到的修饰ITO直接进行扫描电镜SEM测量,从聚合得到的ITO片上剥离薄膜,制成粉末,进行FTIR表征和XRD表征.通过特征峰和表面形态结构来分析其性能.

2 结果与讨论

2.1 修饰层形貌表征结果分析

如图2所示:当GO浓度较低时,PANI在GO表面聚合形态比较紧实,这可能会导致所提供的供于电化学反应的活性面积较少,影响修饰电极的性能;在GO浓度为0.1g/L时,聚苯胺稀松的分布在GO表面及层之间,整体形貌最为疏松,能提供最高的活性表面积;在GO浓度较高时,可以看到PANI在GO表面分布较少,考虑到GO较差的电子传递效率,所以CV测试结果不佳.

综上可见,只有在初始聚合液中苯胺和GO的比例在一个合适的比例范围之内时,最终修饰层中的PANI可以在GO表面及层之间均匀稀松地分布,整体形成一个较为优异的复合结构,此时,由于PANI是导电物质,镶嵌在GO层间,弥补了GO由于存在羧基而电子传递效率低的缺点,而又由于加入了GO,其带来的高催化活性使得PANI和GO的复合结构能够很好的发挥高性能的电化学催化活性.

图2 修饰液中不同GO浓度修饰阴极碳毡表面形态

(a)GO浓度0.06g / L;(b)GO浓度0.1g / L;(c)GO浓度0.2g / L

2.2 修饰层组成表征结果分析

如图3(a)可得:氧化石墨烯在10°附近出现了特征峰[20],纯聚苯胺在25°及20°附近出现特征峰,这2个峰分别代表了周期性平行于聚合物链基团和周期性垂直于聚合物链基团所产生的衍射峰.而GO/PANI复合材料的XRD谱图与纯PANI谱图相似,说明GO的引入对于PANI分子链结构并没有产生很大的影响,但GO/PANI复合材料的图谱在15°附近的吸收峰加强,而25°附近的吸收峰减弱,考虑到GO在10°附近的特征吸收峰,推测是由于PANI附着在GO薄片上及层间,两者之间存在相互作用力,使得XRD谱图发生了变化[23].

如图3(b)可知:在GO的特征峰谱图中, 3384cm-1附近有很强的吸收峰,为GO表面含氧官能团中-OH伸缩振动峰,1720cm-1和1320cm-1附近的吸收峰分别为羧基的C＝O伸缩振动和C－OH官能团中的-OH变形振动峰,1050cm-1附近的峰为C－O的特征吸收峰[24].此外,1614cm-1附近的峰可能是石墨在氧化过程中吸收了水分所致[25].这些特征峰表明GO中存在多种含氧基团.在PANI的谱图中,3420cm-1附近的吸收峰为N-H伸缩振动峰, 1558cm-1和1471cm-1分别归属于苯醌环骨架振动吸收峰和苯式苯环的骨架振动特征吸收峰[26-27]. 1082cm-1处的吸收峰移至794cm-1附近.

根据文献[28]结果,这可能是GO和PANI的π-π键相互吸附作用,使得XRD峰型变化、红外特征峰偏移,说明GO和PANI复合,而不是简单的机械混合.

2.3 GO浓度变化对修饰电极电化学性能的影响

图4为修饰液中GO浓度分别为0.06,0.10, 0.12,0.15和0.20g/L下制得5根不同修饰层的电极,在氧气饱和的0.1mol/L的PBS溶液内进行循环伏安测试.

已知在CV测试中,不同修饰电极的氧还原催化能力强弱可以从峰电位和峰电流比较得出,电压由正向负扫所得峰型为还原峰,由负向正扫所得峰型为氧化峰,还原峰电位越负,峰电流绝对值越高,表明ORR催化能力越强[29];而CV测试所得图形的积分面积表征的是电极的充放电能力,积分面积越大其电化学活性越大,电极的电化学性能也越好、越稳定[30].

由图4(a)所示:随着GO浓度的增大,CV测试图形的积分面积基本呈现一个先增大后减少的趋势,而氧还原峰所处电位基本相同,均在-0.3~-0.2V的位置,当GO/AN配比为1:80时,CV扫描测试结果在-0.2V附近出现的氧还原峰电位在5个电极中最正,还原峰电流最高.当GO浓度再增高时,CV测试结果变差,在GO/AN配比为1:50时基本不出现氧还原峰.综合来说,当修饰液中苯胺浓度为0.1M时,GO的最佳浓度为0.1~0.12g/L,此时GO与苯胺的质量比为1:80~1:100.

在电化学交流阻抗测试曲线中,曲线前半段的半圆的直径大小可定量表征传荷内阻,半圆前端与横轴的交点与远点之间的距离可定量表征欧姆内阻.如图4(b)所示,GO浓度在0.1g/L时传荷内阻达到最小,可能此时GO/PANI复合结构最佳,导电的PANI镶嵌在GO片层间,使得电子可以在PANI和石墨层间传递,所以阻值降低;分析循环CV扫描的结果,原因是此时氧还原催化活性虽然不及0.12g/L,但由于传荷内阻的减少,使得总体的电化学活性面积达到最大.

2.4 修饰阴极在微生物燃料电池中的应用

采用GO/PANI修饰阴极的微MFC的运行特性如图5所示,由图5(a)可知修饰阴极MFC启动较快,在第18d电压升高,而纯碳毡阴极MFC在第35d附近才出现电压升高.GO/PANI修饰阴极MFC能长期稳定运行,且能长期保持较高电压输出,在稳定阶段能基本达到(0.87±0.15) V.GO/PANI修饰阴极MFC在100d左右开始出现电压下降情况,由0.85V逐渐降为0.7V左右,纯碳毡阴极MFC在60d左右出现电压下降情况,且后期一直维持0.47V左右的低电压输出.相对于纯碳毡阴极MFC,GO/PANI修饰阴极MFC启动较快,也能保持较长时间的高电压输出.

3 结论

3.1 在聚合修饰液中加入GO可使得修饰电极具备更高的氧化还原催化性能,加入GO后,氧还原峰电流增大了10倍左右,且氧还原峰电位正移了0.2V左右,对复合修饰层的整体氧化还原反应活性有促进作用. PANI修饰电极的传荷内阻很小,加入GO后内阻增大.

3.2 由XRD、红外以及SEM表征结果可知:GO和PANI复合,不是简单的机械混合,PANI在GO层上形成粗糙的结构,由于GO的催化活性以及GO/PANI材料复合后的特殊形貌,可提供更高的活性棉结为氧还原反应的发生,提供更高的活性位点,所以GO/PANI复合修饰电极MFC电化学性能较未修饰碳毡阴极MFC显著提高.

3.3 在聚合修饰液中,当GO/PANI配比为1:100,CV扫描测试结果电活性面积达到最大,但当GO/PANI配比为1:80,CV扫描测试结果在-0.2V附近出现的氧还原峰电位在5个电极中最正,还原峰电流最高.当GO与苯胺的质量比为1:80~1:100之间,此时修饰电极的氧还原峰电位最正,还原峰电流最高,CV测试电活性面积达到最大.

3.4 相对于纯碳毡阴极MFC,GO/PANI修饰阴极MFC启动较快,也能保持较长时间的高电压输出.

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Electrochemical performance of microbial fuel cell with graphene oxide and polyaniline modified cathode.

LIU Shi-yu1,2, WANG Rong-chang1,2*, MA Cui-xiang1,2, ZHOU Xin-yi1,2, YANG Dian-hai1

(1.Key Laboratory of Yangtze Aquatic Environment, College of Environmental Science and Engineering, Tongji University, Shanghai 200092, China；2.State Key Laboratory of Pollution Control and Resource Reuse, Institute of Biofilm Technology, Tongji University, Shanghai 200092, China)., 2019,39(9)：3866~3871

In microbial fuel cells (MFC), the cathodic reaction rate of oxygen reduction as an electron acceptor is slow, causing a loss of cathode potential. Polyaniline and graphene oxide are used to modify the MFC cathode, which can enhance the oxygen reduction rate and decrease the cathode potential loss. Scanning Electron Microscopy (SEM), X-ray Diffraction Analysis (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Cyclic Voltammetry (CV) and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) were used to investigate the modification of an MFC cathode by polyaniline and graphene oxide and to quantify the improvement if its electrochemical performance. The results show that the oxygen reduction peak potential of the modified electrode is the highest and the electroactive area of the CV text is the largest when the concentration of polyaniline is 0.1M and that the optimum concentration of graphene oxide is 0.1~0.12g/L. This indicates that the internal resistance of the modified cathode is minimized. It is concluded that by modifying the cathode with graphene and polyaniline, the MFC can exhibit higher electrochemical activity, higher output voltage and capacitance. The study is beneficial for ameliorating the application and operation of microbial fuel cells.

microbial fuel cell；biocathode；PANI；GO

X703.5

A

1000-6923(2019)09-3866-06

刘诗彧(1993-),男,四川宜宾人,同济大学硕士研究生,主要从事微生物燃料电池材料改性的研究.

2019-02-26

国家自然科学基金资助项目(51878466);国家重点研发计划项目(2016YFC0400805)

* 责任作者, 副教授, wangrongchang@tongji.edu.cn